1.試樣量(liáng)和試樣(yàng)皿

　　熱重法測定，試樣量(liáng)要少，一(yī)般2～5mg。一方麵(miàn)是因(yīn)為(wéi)儀器天平(píng)靈敏(mǐn)度很(hěn)高(可達(dá)0.1μg)，另(lìng)一方(fāng)麵(miàn)如果試樣量(liáng)多(duō)，傳質阻力越大(dà)，試(shì)樣(yàng)內部溫度梯度(dù)大，甚至試樣產生熱效應會使(shǐ)試(shì)樣溫度偏(piān)離(lí)綫性程序升溫，使TG曲綫(xiàn)發(fā)生變化，粒度(dù)也是(shì)越細越好(hǎo)，盡可能(néng)將試(shì)樣鋪平，如粒度(dù)大，會使分解(jiě)反(fǎn)應移向高溫(wēn)。

　　試(shì)樣皿的(dí)材質(zhì)，要求(qiú)耐(nài)高溫，對試樣，中間(jiān)產物，終(zhōng)產物和氣(qì)氛都是惰性的，即(jí)不能(néng)有(yǒu)反應活(huó)性和(hé)催(cuī)化活性。通常用(yòng)的(dí)試(shì)樣(yàng)皿有(yǒu)鉑金的，陶(táo)瓷，石(shí)英(yīng)，玻璃(lí)，鋁等(děng)。特別要(yào)注意，不(bù)同的(dí)樣品(pǐn)要(yào)采用不(bù)同(tóng)材質(zhì)的(dí)試(shì)樣皿，否則(zé)會(huì)損壞試樣(yàng)皿(mǐn)，如：碳(tàn)酸(suān)鈉會(huì)在高溫(wēn)時與石(shí)英，陶瓷(cí)中(zhōng)的(dí)SiO2反應生成(chéng)矽酸(suān)鈉，所以像(xiàng)碳酸(suān)鈉一類鹼(jiǎn)性樣(yàng)品，測(cè)試時(shí)不(bù)要(yào)用鋁，石英，玻璃，陶(táo)瓷(cí)試(shì)樣皿。鉑(bó)金試(shì)樣(yàng)皿，對有加(jiā)氫(qīng)或脫氫的有機物(wù)有活(huó)性(xìng)，也不適合(hé)作含(hán)磷(lín)，硫(liú)和鹵素的聚(jù)合物樣品，因(yīn)此(cǐ)要(yào)加(jiā)以選擇。

 

　　2，揮(huī)發(fā)物(wù)冷(lěng)凝

　　分解(jiě)產物從(cóng)樣品(pǐn)中揮發出來(lái)，往(wǎng)往會(huì)在低溫(wēn)處再冷凝，如果冷(lěng)凝在吊(diào)絲(sī)式試(shì)樣皿上會造成測得(dé)失重結果偏(piān)低(dī)，而(ér)當溫(wēn)度進(jìn)一步(bù)升高，冷凝(níng)物再次揮發會產生(shēng)假失(shī)重(zhòng)，使(shǐ)TG曲綫(xiàn)變形(xíng)。解決的辦法，一般采(cǎi)用(yòng)加(jiā)大(dà)氣(qì)體(tǐ)的(dí)流速，使揮發物(wù)立即(jí)離開(kāi)試(shì)樣(yàng)皿(mǐn)。

 

　　3，浮(fú)力(lì)

　　浮(fú)力(lì)變化是由於升溫使(shǐ)樣品(pǐn)周圍的氣(qì)體熱(rè)膨脹(zhàng)從(cóng)而(ér)相(xiāng)對密度(dù)下(xià)降，浮力減小(xiǎo)，使(shǐ)樣(yàng)品(pǐn)表觀增(zēng)重(zhòng)。如：300℃時的(dí)浮力可(kě)降低到(dào)常溫(wēn)時浮力的一半，900℃時可(kě)降低到(dào)約(yuē)1/4。實用(yòng)校正方(fāng)法是(shì)做空白(bái)試(shì)驗，(空(kōng)載熱(rè)重實驗)，消除(chú)表觀增重(zhòng)。

 

　　4，升(shēng)溫速(sù)率

　　升(shēng)溫速度越快，溫(wēn)度滯後(hòu)越嚴重，如聚苯(běn)乙(yǐ)烯在N2中(zhōng)分(fēn)解，當(dāng)分(fēn)解(jiě)程度都取(qǔ)失重10%時(shí)，用1℃/min測定(dìng)為357℃，用5℃/min測定(dìng)為394℃相差37℃。升溫(wēn)速(sù)度(dù)快，使曲綫的(dí)分辨力(lì)下降，會丟失某些(xiē)中(zhōng)間產(chǎn)物的(dí)信(xìn)息(xī)，如(rú)對含水(shuǐ)化合(hé)物(wù)慢升(shēng)溫(wēn)可以檢出(chū)分(fēn)步失水(shuǐ)的(dí)一(yī)些中(zhōng)間物(wù)。

 

　　5，氣(qì)氛影響

　　熱(rè)天平周圍(wéi)氣氛的(dí)改(gǎi)變對TG曲綫(xiàn)影響顯著，CaCO3在真(zhēn)空，空(kōng)氣(qì)和CO2三(sān)種氣氛中的(dí)TG曲綫，其分(fēn)解溫(wēn)度相差(chà)近(jìn)600℃，原(yuán)因在於CO2是(shì)CaCO3分解產物，氣氛(fēn)中存(cún)在CO2會(huì)抑(yì)製CaCO3的(dí)分解(jiě)，使(shǐ)分解溫(wēn)度(dù)提高。

　　聚丙烯(xī)在(zài)空氣中(zhōng)，150～180℃下會(huì)有明顯(xiǎn)增(zēng)重(zhòng)，這(zhè)是(shì)聚(jù)丙烯(xī)氧(yǎng)化(huà)的結果，在N2中(zhōng)就沒有增重(zhòng)。氣(qì)流(liú)速度一(yī)般(bān)為40ml/min，流速大(dà)對傳(chuán)熱(rè)和溢出氣體(tǐ)擴散(sàn)有(yǒu)利(lì)。