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當(dāng)前位(wèi)置:首頁 > 技術(shù)文章(zhāng) > 差示掃描量(liáng)熱(rè)儀的使(shǐ)用,需(xū)注(zhù)意哪些(xiē)關(guān)鍵(jiàn)事項差(chà)示掃(sǎo)描量熱儀測量的是(shì)與(yǔ)材(cái)料內部(bù)熱(rè)轉(zhuǎn)變(biàn)相關的(dí)溫(wēn)度(dù),熱(rè)流的(dí)關係(xì)。用(yòng)於測定樣品在程序(xù)控製(zhì)溫度下產(chǎn)生(shēng)的(dí)熱(rè)效(xiào)應(yīng).廣(guǎng)泛(fàn)用於各種有(yǒu)機(jī)物,無機(jī)物,高分(fēn)子材(cái)料,金屬材(cái)料,半導(dǎo)體半導體 的(dí)供(gōng)應(yīng)商材(cái)料,藥物,生物材料等(děng)的(dí)熱,相轉變(biàn),結(jié)晶動力學(xué)等研究(jiū)。
差示(shì)掃描(miáo)量(liáng)熱儀使用(yòng)注意事(shì)項(xiàng):
1,為(wéi)保證(zhèng)儀器正(zhèng)常使(shǐ)用,樣品在(zài)測(cè)試溫度(dù)範圍內(nèi)不(bù)能(néng)發(fā)生(shēng)熱分(fēn)解,與(yǔ)金屬鋁不起(qǐ)反應,無腐蝕(shí)。被測量的(dí)試(shì)樣若在(zài)升(shēng)溫過程(chéng)中能(néng)產生(shēng)大量(liáng)氣(qì)體,或能引(yǐn)起爆(bào)炸的都不(bù)能使用該(gāi)儀器(qì)。因此,測試前(qián)應對(duì)樣品的性質(zhì)有大概了(liǎo)解。
2,檢(jiǎn)查(chá)儀(yí)器(qì)連接是否正確(què),所用氣體是否(fǒu)充(chōng)足,工具是(shì)否齊全。
3.為確保試(shì)驗結果的(dí)準確性(xìng),使用儀器(qì)時(shí)先空燒(shāo)(不放任何(hé)樣品和參比物)30分(fēn)鐘(zhōng)左(zuǒ)右。
4,實(shí)驗(yàn)室室溫(wēn)控(kòng)製在20℃-30℃,溫度較(jiào)為恒定(dìng)的情況下(xià)實驗結果度和重復性(xìng)較(jiào)高(gāo)。室(shì)溫較高的情(qíng)況(kuàng)下需(xū)開(kāi)空調(tiáo)以保證(zhèng)環境溫度在(zài)短期(qī)內相對恒(héng)溫。
5,試(shì)驗(yàn)中,若選擇(zé)鋁坩堝為樣品皿(mǐn),試驗的zui高溫(wēn)度(dù)不可(kě)超(chāo)過550℃。若實驗(yàn)中(zhōng)zui高溫度(dù)超(chāo)過(guò)550℃,則可選(xuǎn)用陶瓷坩堝。
6,電源:AC220V,50HZ,功耗>2000W。
7,試(shì)樣用(yòng)量(liáng)要(yào)適(shì)宜,不宜過多,也(yě)不(bù)宜過(guò)少。固體樣品(pǐn)一般為(wéi)20mg左右。液體樣(yàng)品不(bù)超過(guò)坩(gān)堝容量的三(sān)分之二。如樣品用量(liáng)另(lìng)有(yǒu)要求,根(gēn)據要求(qiú)確(què)定(dìng)用量。
8,製備DSC樣品時(shí),不要把樣(yàng)品(pǐn)灑在坩堝(guō)邊(biān)緣,以免汙染傳感器(qì),破壞儀器。坩(gān)堝(guō)的底部及(jí)外表麵上均不(bù)能沾(zhān)附樣品(pǐn)及雜質,避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果(guǒ)。
9,坩堝底要(yào)平,無鋸齒形(xíng)或彎(wān)曲,否則(zé)傳(chuán)熱不良(liáng)。
10,對(duì)於(yú)無機(jī)試樣可以(yǐ)事行(háng)研(yán)磨,過篩;對於高分子(zǐ)試樣(yàng)應(yīng)盡(jìn)量(liáng)做到(dào)均匀;纖(xiān)維(wéi)可(kě)以做(zuò)成(chéng)1~2mm的同樣(yàng)長度(dù);粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。
11,坩堝放(fàng)在(zài)支持(chí)器中固定位置(zhì)上(shàng),試樣用量(liáng)少時要均(jūn)匀平鋪(pū)在(zài)坩(gān)堝底(dǐ)部(bù),不要堆(duī)在一側;若(ruò)試樣(yàng)是(shì)顆(kē)粒,需要放(fàng)在(zài)坩堝中央(yāng)位置(zhì)。
12,實驗區(qū)汙染嚴(yán)重(zhòng)時(shí),可以(yǐ)將:溫度設(shè)為500℃,速(sù)率設(shè)為20℃/min,恒溫設為0min按(àn)【運行】鍵(jiàn)。
13,不(bù)得使(shǐ)用硬物清潔樣(yàng)品托及實驗(yàn)區,以免對(duì)儀器(qì)造成(chéng)不可逆(nì)損害(hài)。
14,如果(guǒ)實驗區有(yǒu)灰(huī)塵或其他(tā)粉(fěn)末狀雜物(wù)應使用洗(xǐ)耳球(qiú)吹(chuī)幹淨(jìng),慎(shèn)用嘴(zuǐ)吹而迷(mí)眼。
15,升溫(wēn)速(sù)率一(yī)般情況下(xià)選擇10~20℃/min。過(guò)大會使曲(qū)綫(xiàn)產(chǎn)生漂(piāo)移,降低分(fēn)辨力;過小測定(dìng)時(shí)間長。
16,采集(jí)數據(jù)的過(guò)程(chéng)中(zhōng)應(yīng)避(bì)免儀器周圍有明顯的(dí)震動,嚴禁打開上蓋,輕(qīng)微(wēi)的碰(pèng)及儀(yí)器前(qián)部就會(huì)在DSC曲(qū)綫上(shàng)產生(shēng)明顯的(dí)峰(fēng)穀。
17,不(bù)要在(zài)采集數據(jù)的過(guò)程中(zhōng)調節淨(jìng)化氣體的(dí)流(liú)量(liáng),因為(wéi)氣體流量的(dí)輕微(wēi)改變(biàn)會(huì)對DSC曲(qū)綫產生影(yǐng)響。
18,斷開數據(jù)綫,關閉儀器(qì)之前必須先關(guān)閉(bì)軟件(jiàn)。以防止聯(lián)機,通訊失誤。(此(cǐ)問(wèn)題(tí)在(zài)XP,SP3係(xì)統中(zhōng)會發(fā)現(xiàn),其(qí)他(tā)係(xì)統(tǒng)未(wèi)試(shì)驗過(guò))。
19,實驗結(jié)束(shù)後(hòu),千萬(wàn)小心(xīn)DSC的爐(lú)蓋(gài),用(yòng)鑷子(zǐ)輕(qīng)拿輕放,避(bì)免被燙或者(zhě)爐蓋損(sǔn)壞。
20,儀器(qì)長(cháng)時間不(bù)用,再(zài)次(cì)使用時(shí),務(wù)必(bì)空燒(shāo)兩到(dào)三次,可以(yǐ)將(jiāng):溫度設(shè)為400℃,速(sù)率(shuài)設為(wéi)10℃/min,恒(héng)溫設(shè)為0min,按【運(yùn)行(háng)】鍵(jiàn)。

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