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熱分(fēn)析(xī)儀器在各行業(yè)的應(yīng)用

更(gēng)新(xīn)時間(jiān):2019-10-25      點擊次(cì)數(shù):2004
熱分析技(jì)術是指(zhǐ)在(zài)溫度(dù)程序控製(zhì)下研(yán)究材(cái)料的各種轉變和反(fǎn)應,如(rú)脫水(shuǐ),結(jié)晶-熔融,蒸(zhēng)發,相變等以及各種無機和有(yǒu)機(jī)材料(liào)的(dí)熱(rè)分解過程和(hé)反應(yīng)動(dòng)力學問(wèn)題(tí)等,是一種(zhǒng)十分(fēn)重要的(dí)分析(xī)測(cè)試方法。熱(rè)分(fēn)析(xī)技術主要包括(kuò)差示掃描量熱(DSC),差(chà)熱分析(DTA),熱(rè)重(zhòng)分(fēn)析(TGA)以(yǐ)及(jí)熱機械(xiè)分析(xī)(DMA)。
 
熱分析技(jì)術作(zuò)為一種(zhǒng)科學的實驗方(fāng)法(fǎ),在無機(jī),有機,化工,冶(yě)金(jīn),醫(yī)藥,食品(pǐn),塑料(liào),橡膠,能(néng)源(yuán),建築,生物及空間(jiān)技術等領域(yù)被(bèi)廣泛(fàn)應用。它的核心就(jiù)是研究物質在受熱或冷卻時(shí)產生的(dí)物理和化(huà)學的變遷速率(shuài)和(hé)溫度(dù)以及所涉(shè)及的能量和(hé)質量變化。以下簡單(dān)介紹熱(rè)分析(xī)技(jì)術在(zài)一些行業(yè)的(dí)應(yīng)用(yòng)。
 
一,DSC 方(fāng)法在熱固(gù)性(xìng)樹(shù)脂固化(huà)度(dù)測試(shì)方麵(miàn)的應用
 
熱固(gù)性(xìng)樹(shù)脂 ,是(shì)指樹(shù)脂(zhī)加熱(rè)後產生(shēng)化(huà)學變化(huà),逐漸(jiàn)硬(yìng)化(huà)成(chéng)型,再受(shòu)熱也不軟(ruǎn)化(huà),也不能溶解的一(yī)種(zhǒng)樹(shù)脂(zhī)。常見(jiàn)的熱(rè)固性樹(shù)脂有酚醛,環氧,氨基,不飽和(hé)聚酯以及矽醚樹(shù)脂等(děng)。其(qí)中(zhōng)環氧(yǎng)粉末塗料是熱固性聚合物材料(liào)重(zhòng)要(yào)的(dí)一(yī)類(lèi),由(yóu)於(yú)它具有(yǒu)良好(hǎo)的粘(nián)接,介(jiè)電(diàn)和(hé)化學穩(wěn)定性,所以(yǐ)被廣泛應(yīng)用各(gè)個(gè)領域(yù)。
 
固化(huà)反應是指在適當 的(dí)溫度下環(huán)氧官能(néng)基與(yǔ)硬化(huà)劑(jì)作用產生鏈結反應。 固(gù)化(huà)度是(shì)熱固(gù)性(xìng)聚(jù)合物材(cái)料一個很重(zhòng)要的參數(shù),固(gù)化反(fǎn)應(yīng)一(yī)般都(dū)是(shì)放熱(rè)反應.放(fàng)熱(rè)的多少與(yǔ)樹(shù)脂官(guān)能度的類(lèi)型(xíng),參加(jiā)反(fǎn)應(yīng)的官能團的(dí)數量,固(gù)化(huà)劑的(dí)種類及(jí)其用量等有(yǒu)關(guān).但是對(duì)於(yú)一個配(pèi)方(fāng)確定(dìng)的(dí)樹(shù)脂體(tǐ)係,固(gù)化(huà)反應熱是一(yī)定的,因(yīn)此用DSC可以(yǐ)很方便地進(jìn)行固(gù)化度的測定。
 
二(èr),DSC方(fāng)法(fǎ)對塑料行業熱穩定性(氧化誘導期(qī))的測定
 
塑料是(shì)中國四大(dà)基(jī)礎建(jiàn)材之一。我(wǒ)國(guó)是(shì)塑料製品的生(shēng)產(chǎn)和(hé)消費大國。塑料在國民(mín)經(jīng)濟和日常生活中(zhōng)得到了廣(guǎng)泛應(yīng)用(yòng),市場空間十分(fēn)廣闊(kuò),尤其是電子電器,交(jiāo)通(tōng)運輸及建築業的發(fā)展對(duì)塑(sù)料(liào)零(líng)部(bù)件和(hé)各(gè)種製品(pǐn)提出越來(lái)越(yuè)高(gāo)的要求,迫使塑料(liào)的產業(yè)升(shēng)級和產品(pǐn)的新換(huàn)代(dài),塑(sù)料(liào)實(shí)現(xiàn)高價比(bǐ),節能,環保(bǎo)及使(shǐ)用(yòng)。因此,塑料行業作(zuò)為朝陽產(chǎn)業(yè),仍(réng)有(yǒu)很(hěn)大(dà)的發展空間。
 
需要(yào)特別(bié)關(guān)注的(dí)是(shì),塑料(liào)材料在貯存(cún),加(jiā)工(gōng)和日常使用中受(shòu)光,熱(rè)和氧氣等的作用,極(jí)易(yì)引起高分子材料的(dí)老化反(fǎn)應,使(shǐ)材料(liào)的物(wù)理機(jī)械變壞,縮(suō)短(duǎn)使(shǐ)用壽(shòu)命。因(yīn)此在(zài)塑(sù)料的新產(chǎn)品開發和(hé)測(cè)試(shì)中正(zhèng)確(què)評價抗(kàng)氧劑添(tiān)加(jiā)的效果(guǒ)具(jù)有重(zhòng)要的(dí)意義。而(ér)氧化誘導時間和(hé)氧化誘(yòu)導溫度(dù)本身可作(zuò)為(wéi)高(gāo)聚(jù)物熱氧化穩定性的(dí)一種度(dù)量,近(jìn)年來廣泛(fàn)被采用(yòng)。隨(suí)著(zhuó)測試(shì)技(jì)術(shù)和(hé)測(cè)試儀(yí)器的發(fā)展(zhǎn),采(cǎi)用(yòng)差(chà)示掃描量(liáng)熱法(DSC)測定(dìng)材(cái)料氧(yǎng)化(huà)誘(yòu)導(dǎo)時(shí)間和(hé)氧(yǎng)化誘(yòu)導溫度已成為評價塑料熱(rè)穩(wěn)定(dìng)性(xìng)的重要方法。
 
熱分析測定(dìng)聚(jù)合(hé)物(wù)的氧(yǎng)化(huà)誘(yòu)導(dǎo)時(shí)間和氧(yǎng)化(huà)誘導溫(wēn)度(dù)是加(jiā)速(sù)老(lǎo)化實驗之(zhī)一(yī)。采用(yòng)差示(shì)掃(sǎo)描量熱(rè)法(DSC)可(kě)以(yǐ)方(fāng)便快捷地測量塑料原(yuán)料(liào)的氧(yǎng)化(huà)誘(yòu)導(dǎo)時間和(hé)溫(wēn)度(dù)。將塑(sù)料(liào)試樣與(yǔ)惰(duò)性參比物置(zhì)於(yú)差(chà)熱(rè)分析儀中(zhōng),在氧氣(qì)或(huò)空氣氣氛中(zhōng),在規定的(dí)溫(wēn)度下恒溫或以(yǐ)恒定的速率升溫(wēn)時,測(cè)定試樣(yàng)中的(dí)抗氧化穩定(dìng)體係(xì)抑(yì)製其(qí)氧化所需(xū)的(dí)時(shí)間或(huò)溫(wēn)度。氧(yǎng)化(huà)誘(yòu)導時(shí)間或溫(wēn)度(dù)是評價被測材料(liào)熱穩(wěn)定性的一(yī)種手段。
 
三,DTA法(DSC)法(fǎ)在(zài)非晶體(tǐ)高分(fēn)子(zǐ)領域(yù)玻璃(lí)化(huà)轉(zhuǎn)變溫度(dù)的測(cè)試
 
 隨(suí)著人們對(duì)高分(fēn)子材料(liào)結構(gòu)與(yǔ)研(yán)究(jiū)的不(bù)斷(duàn)深(shēn)入,材(cái)料(liào)的(dí)質(zhì)量控(kòng)製技(jì)術(shù)也(yě)日(rì)益受到重(zhòng)視。在產(chǎn)品(pǐn)開發和生產的(dí)過程(chéng)中,大量實踐證明采用熱分析方法控(kòng)製(zhì)產量是一(yī)種(zhǒng)非常有效(xiào)的(dí)手段。而DSC是應(yīng)用(yòng)廣泛(fàn)的熱分析技(jì)術之(zhī)一(yī),其具有測(cè)量操作(zuò)快(kuài)捷(jié),簡(jiǎn)便,可靠的特點,在高(gāo)分子(zǐ)材(cái)料(liào)領域(yù)的研究中發(fā)揮(huī)著巨(jù)大的作(zuò)用。DSC可(kě)用於(yú)研究(jiū)高分子(zǐ)材(cái)料的(dí)玻(bō)璃化轉變溫度(dù),熔(róng)融(róng)溫度(dù),熔化熱(rè),結(jié)晶溫度(dù),比熱容以及(jí)用(yòng)於(yú)聚合物(wù)共混(hùn)物的成分檢測。
 
玻璃(lí)化轉變是(shì)非(fēi)晶態(tài)高(gāo)分子材料(liào)固(gù)有的性質,是高(gāo)分(fēn)子運動形(xíng)式轉(zhuǎn)變的宏觀體現,它(tā)直接(jiē)影響(xiǎng)到(dào)材料的使用和工藝,因此(cǐ)長期(qī)以來(lái)它都是高分子物(wù)理研究(jiū)的主(zhǔ)要內(nèi)容。
 
DTA法(DSC) 測定 Tg 是(shì)基(jī)於(yú)高(gāo)聚(jù)物(wù)在轉(zhuǎn)變時,熱(rè)容(róng)增(zēng)加這(zhè)一性質(zhì)來(lái)進行的(dí),玻(bō)璃(lí)化(huà)轉(zhuǎn)變(biàn)溫(wēn)度(dù)取決於(yú)聚合(hé)物結(jié)構,同時還與(yǔ)聚合(hé)物中相(xiāng)鄰分(fēn)子之間的作用力(lì),增塑(sù)劑(jì)的用量(liáng),高聚(jù)物或(huò)共(gòng)混(hùn)物(wù)組分的(dí)比例,交鏈(liàn)度的多(duō)少(shǎo)有(yǒu)關。影(yǐng)響(xiǎng)玻璃化(huà)轉變的(dí)因素很多(duō),因為(wéi)玻璃化溫(wēn)度是高分(fēn)子的鏈段從凍(dòng)結到(dào)運動(dòng)的(dí)一個(gè)轉變過程,而鏈(liàn)段運動(dòng)是通過主(zhǔ)鏈的(dí)單鍵內旋轉(zhuǎn)來實現的(dí),所以凡(fán)是影響高(gāo)分子鏈柔性的因(yīn)素(sù),都會對 Tg 產生影(yǐng)響。玻璃(lí)化(huà)溫度(dù),也(yě)會隨著(zhuó)測(cè)定方法和(hé)條件(jiàn)(如升(shēng)溫(wēn)速(sù)率(shuài)等)而改(gǎi)變(biàn),應予注明(míng)測(cè)定(dìng)方(fāng)法和條件。
 
四(sì),熱(rè)重(zhòng)分(fēn)析(TGA)在聚(jù)烯(xī)烴(tīng)管材炭(tàn)黑含量(liáng)測試上的(dí)應(yīng)用
 
聚(jù)烯烴材(cái)料(liào)是(shì)指以由(yóu)一種或(huò)幾(jī)種(zhǒng)烯烴聚(jù)合(hé)或共(gòng)聚製得的聚合(hé)物(wù)為基材(cái)的(dí)材料(liào)。聚烯烴(tīng)塑料(liào)即(jí)烯烴(tīng)的聚(jù)合(hé)物, 是(shì)一類產量(liáng)大,應用多的高(gāo)分(fēn)子(zǐ)材(cái)料;其中以聚乙烯,聚(jù)丙烯為重要(yào)。由於原(yuán)料豐(fēng)富(fù),價(jià)格低(dī)廉,容易加工成型,綜合優(yōu)良(liáng)等(děng)特點,在現實(shí)生(shēng)活(huó)中(zhōng)應(yīng)用(yòng)為廣(guǎng)泛 。
近年來,聚(jù)乙烯管(guǎn)材(cái)已成為(wéi)繼PVC之後(hòu),世(shì)界(jiè)消費量第二(èr)大的(dí)塑料管道(dào)品種,廣泛應用於(yú)給水,農業(yè)灌(guàn)溉,燃氣輸送,排汙,油(yóu)田,化(huà)工(gōng),通(tōng)訊(xùn)等(děng)領域。無添(tiān)加劑(jì)的聚乙(yǐ)烯耐氣(qì)候(hòu)老(lǎo)化和(hé)日光曝(pù)曬很差,因(yīn)而實際(jì)使(shǐ)用時(shí)都會添加炭黑(hēi)。炭黑能使材料(liào)具(jù)有足夠(gòu)的(dí)抗(kàng)紫外老化能(néng)力(lì),當炭(tàn)黑(hēi)含量(liáng)為2.0%~3.0%時(shí)可確保(bǎo)有(yǒu)效地防止紫(zǐ)外綫的影響(xiǎng)。由(yóu)於炭黑含量大小對聚(jù)乙烯(xī)管材(cái)具有(yǒu)重要的影響,許(xǔ)多標準都(dū)對聚乙(yǐ)烯(xī)中(zhōng)的炭黑含量作了(liǎo)規定,為(wéi)了(liǎo)研(yán)發生(shēng)產和(hé)銷(xiāo)售(shòu)的(dí)目(mù)的(dí),炭黑含量(liáng)是(shì)聚乙烯管(guǎn)材必須進行(háng)檢(jiǎn)測(cè)的(dí)指(zhǐ)標。目前管道用(yòng)塑(sù)料(liào)中(zhōng)炭黑含量的(dí)測試(shì)方(fāng)法(fǎ),以(yǐ)熱重(zhòng)分(fēn)析(xī)儀測試(shì)為(wéi)現在常用(yòng)的熱(rè)分(fēn)析(xī)方(fāng)法,用來(lái)測量(liáng)高(gāo)聚物(wù)的成分極(jí)為(wéi)方(fāng)便,準確,, 熱重(zhòng)分(fēn)析(xī)儀也可(kě)以用(yòng)於測(cè)定(dìng)硫(liú)化(huà)橡膠中(zhōng)的炭(tàn)黑(hēi)含量(liáng)。 
 
需要(yào)注意的(dí)是(shì),熱重分析(xī)法(fǎ)操作方便(biàn),快捷,結果直觀,但是(shì)由於(yú)所(suǒ)用樣品量小(xiǎo),測(cè)試結(jié)果(guǒ)標準偏(piān)差(chà)較大,測(cè)試中(zhōng)容(róng)易出(chū)現異常值(zhí),應(yīng)該(gāi)從多個顆(kē)粒上(shàng)取樣,盡可(kě)能增(zēng)加樣品量(liáng),測試次(cì)數(shù)至(zhì)少2次,當出現(xiàn)兩(liǎng)次(cì)偏(piān)差較大(dà)時,增(zēng)加(jiā)測(cè)試(shì)次(cì)數。
 
五(wǔ),熱分析技術(shù)在(zài)藥物(wù)領域(yù)的應(yīng)用
 
在(zài)藥品檢(jiǎn)驗(yàn)中,常(cháng)用(yòng)的熱分析方(fāng)法是(shì)差示(shì)掃描(miáo)量熱(rè)法(DSC)與(yǔ)熱重(zhòng)分析法(fǎ)(TGA)。目前,發(fā)達(dá)已把熱分(fēn)析方(fāng)法作(zuò)為控製藥(yào)量的主(zhǔ)要(yào)方(fāng)法。熱(rè)分析技術具(jù)有用量少,方(fāng)法靈(líng)敏,快(kuài)速,在較短(duǎn)的(dí)時間(jiān)內可(kě)獲(huò)得需要(yào)復雜(zá)技術(shù)或長(cháng)期研究(jiū)才(cái)能得到(dào)的各種信息(xī)等(děng)特(tè)點(diǎn),在(zài)藥品檢(jiǎn)驗中有著(zhuó)廣泛的應(yīng)用(yòng)。 
 
熱分(fēn)析(xī)技術的(dí)各種優(yōu)點使(shǐ)其在藥(yào)學(xué)領域(yù)中的應(yīng)用(yòng)越(yuè)來越受注(zhù)目。在藥物的含(hán)量測定(dìng);藥(yào)物(wù)含水量的測(cè)定及表麵(miàn)吸(xī)附水(shuǐ),結(jié)晶水,結構(gòu)水的判斷;藥物熱降解及穩定(dìng)性(xìng)研究(jiū);藥物(wù)熔(róng)點的(dí)測試(shì);藥物(wù)的(dí)純(chún)度(dù)測(cè)試(shì)等(děng)方(fāng)麵(miàn),熱分析技(jì)術都(dū)扮(bàn)演著(zhuó)至關(guān)重要(yào)的角色。
 
六(liù),熱(rè)分(fēn)析(xī)在澱粉類食品(pǐn)行(háng)業的(dí)應(yīng)用(yòng)
 
澱粉(fěn)類(lèi)食(shí)品包括小米,黑米(mǐ),蕎(qiáo)麥(mài),燕麥,薏仁(rén)米,高粱,土(tǔ)豆(dòu),山藥,薯(shǔ)類(lèi)等(děng)。澱(diàn)粉(fěn)是(shì)葡萄糖(táng)的(dí)高(gāo)聚體,水解到(dào)二(èr)糖階段(duàn)為麥芽糖(táng),水(shuǐ)解(jiě)後(hòu)得到葡萄糖(táng)。天(tiān)然澱粉(fěn)有直(zhí)鏈澱(diàn)粉和支鏈(liàn)澱粉兩類(lèi)構成,直鏈澱粉含幾(jī)百個葡(pú)萄(táo)糖單(dān)元,支鏈澱粉含幾千(qiān)個葡萄(táo)糖(táng)單元。為了(liǎo)深入(rù)了解澱粉類(lèi)食品的(dí)化學(xué),熱分析技(jì)術在(zài)其(qí)研(yán)究(jiū),探(tàn)討過程中被(bèi)廣(guǎng)泛使用。
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