分(fēn)析(xī)方法

 

當被測(cè)物(wù)質在(zài)加(jiā)熱(rè)過(guò)程中(zhōng)有升華，汽化，分(fēn)解(jiě)出(chū)氣(qì)體或失去結晶水時(shí)，被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量(liáng)就會(huì)發(fā)生變化(huà)
。這時熱重曲綫(xiàn)就(jiù)不是直綫而是有所(suǒ)下降
。通過分析(xī)熱重(zhòng)曲(qū)綫，就可(kě)以知(zhī)道(dào)被(bèi)測物質在(zài)多少(shǎo)度時(shí)產生變(biàn)化，並且根據失重量，可以計算(suàn)失去了多少物質，（如CuSO4·5H2O中(zhōng)的結(jié)晶水）
。從(cóng)熱重(zhòng)曲(qū)綫上我們(mén)就可以知道(dào)CuSO4·5H2O中(zhōng)的(dí)5個結晶水是(shì)分(fēn)三(sān)步脫(tuō)去的(dí)
。通過(guò)TGA實驗有(yǒu)助於(yú)研(yán)究晶體(tǐ)性(xìng)質的(dí)變化，如熔化(huà)，蒸(zhēng)發，升華(huá)和吸附等(děng)物(wù)質(zhì)的物理(lǐ)現象(xiàng)；也有助(zhù)於研(yán)究(jiū)物質的(dí)脫(tuō)水，解(jiě)離(lí)，氧化(huà)，還原(yuán)等(děng)物質的(dí)化(huà)學現(xiàn)象
。熱重分析(xī)通常可分(fēn)為(wéi)兩(liǎng)類：動態(tài)(升(shēng)溫(wēn))和(hé)靜(jìng)態(恒溫)
。

熱重(zhòng)法試驗(yàn)得(dé)到的(dí)曲綫(xiàn)稱為(wéi)熱(rè)重曲綫(TG曲(qū)綫)，TG曲(qū)綫(xiàn)以質(zhì)量作(zuò)縱(zòng)坐(zuò)標，從(cóng)上向(xiàng)下表示質量減少(shǎo)；以(yǐ)溫度(或時間)作橫坐標，自左(zuǒ)至右(yòu)表示溫度(或(huò)時(shí)間(jiān))增加
。

 

工作(zuò)原(yuán)理

 

熱重(zhòng)分(fēn)析(xī)儀(yí)主要由天平(píng)，爐(lú)子(zǐ)，程序(xù)控溫係(xì)統，記錄係(xì)統等幾個部分構成
。

常用(yòng)的(dí)測量(liáng)的原(yuán)理有兩種，即(jí)變(biàn)位法和零(líng)位(wèi)法
。所謂(wèi)變位(wèi)法(fǎ)，是(shì)根據天平梁傾斜度與質(zhì)量(liáng)變化成(chéng)比例的關(guān)係，用(yòng)差動變壓(yā)器等(děng)檢知傾斜(xié)度，並(bìng)自動記錄(lù)
。零(líng)位(wèi)法是(shì)采用(yòng)差動變壓(yā)器(qì)法(fǎ)，光學法測定(dìng)天(tiān)平(píng)梁的(dí)傾(qīng)斜度(dù)，然(rán)後(hòu)去(qù)調(tiáo)整安裝(zhuāng)在(zài)天(tiān)平(píng)係統和磁(cí)場中綫(xiàn)圈(quān)的(dí)電流，使綫圈(quān)轉動(dòng)恢復天(tiān)平梁(liáng)的(dí)傾(qīng)斜(xié)，即所謂零(líng)位(wèi)法(fǎ)
。由於(yú)綫(xiàn)圈轉(zhuǎn)動(dòng)所(suǒ)施加的力(lì)與(yǔ)質(zhì)量變化成比例，這個力又與綫圈(quān)中的(dí)電(diàn)流成比例(lì)，因此隻需測(cè)量(liáng)並記(jì)錄(lù)電(diàn)流的(dí)變(biàn)化(huà)，便可(kě)得(dé)到質量(liáng)變化的(dí)曲綫(xiàn)
。

 

分析應用(yòng)

 

熱(rè)重法的重要(yào)特點是(shì)定量(liáng)性(xìng)強，能準(zhǔn)確地測(cè)量(liáng)物質的質(zhì)量(liáng)變化及變(biàn)化的速率(shuài)，可(kě)以說，隻要物質受熱時發生重(zhòng)量(liáng)的(dí)變(biàn)化，就可以用熱重(zhòng)法來(lái)研(yán)究其變化過程
。熱重法所(suǒ)測的性質包括腐蝕，高溫分(fēn)解，吸附/解吸附，溶劑(jì)的損(sǔn)耗(hào)，氧化/還(huán)原反(fǎn)應(yīng)，水合/脫水，分(fēn)解，黑煙(yān)末(mò)等，目前廣泛應(yīng)用(yòng)於塑料(liào)，橡(xiàng)膠，塗料，藥品，催(cuī)化劑，無機材(cái)料(liào)，金屬材料與(yǔ)復(fù)合(hé)材料等(děng)各(gè)領域的研究開(kāi)發(fā)，工藝優化(huà)與質量監(jiān)控
。

 

具體包括(kuò)：

 

無(wú)機物，有機物及聚合(hé)物(wù)的熱分(fēn)解；金屬在(zài)高溫(wēn)下(xià)受各種(zhǒng)氣(qì)體的(dí)腐(fǔ)蝕(shí)過程；固態(tài)反應(yīng)；礦(kuàng)物的煅燒(shāo)和冶煉；液(yè)體的蒸(zhēng)餾和(hé)汽(qì)化(huà)；煤，石油(yóu)和(hé)木材的(dí)熱(rè)解過程(chéng)；含濕量，揮發(fā)物及(jí)灰分含(hán)量的測(cè)定；升華(huá)過(guò)程(chéng)；脫水和吸(xī)濕；爆炸(zhà)材料(liào)的研究(jiū)；反(fǎn)應(yīng)動(dòng)力(lì)學(xué)的(dí)研究；發(fā)現(xiàn)新化合物；吸附(fù)和解吸(xī)；催(cuī)化(huà)活度的測定；表(biǎo)麵積的測定(dìng)；氧(yǎng)化(huà)穩定性和(hé)還(huán)原穩(wěn)定性的研(yán)究；反應(yīng)機製的研(yán)究
。