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到目(mù)前(qián)為止(zhǐ),閃燒技(jì)術還(huán)沒有(yǒu)一(yī)個優化(huà)而統(tǒng)一的實(shí)驗(yàn)平台標(biāo)準,不(bù)同的(dí)研究課題(tí)組在研(yán)究閃(shǎn)燒時用到(dào)的加熱(rè)樣(yàng)品(pǐn),施加電(diàn)壓的(dí)方式(shì),甚至樣品的(dí)形(xíng)狀可(kě)能有(yǒu)很(hěn)大的差別,實(shí)驗平(píng)台通常都是自行組裝(zhuāng)研製或(huò)者是(shì)由其他高溫(wēn)設(shè)備改(gǎi)進而(ér)來。
閃(shǎn)燒(shāo)典型的(dí)實(shí)驗平台來自Cologna等初(chū)的報(bào)道(dào)。在以後(hòu)的研究(jiū)中,這(zhè)一(yī)實(shí)驗(yàn)平(píng)台也(yě)出現(xiàn)了(liǎo)其(qí)他(tā)形式,比如帶有(yǒu)窗口的(dí)箱(xiāng)式高溫(wēn)爐等(děng)。
通過窗口(kǒu),可使(shǐ)用(yòng)錄(lù)像機和原(yuán)位X射(shè)綫衍射(shè)儀等(děng)裝(zhuāng)置(zhì)來(lái)記(jì)錄燒(shāo)結(jié)過程中樣(yàng)品(pǐn)的(dí)尺(chǐ)寸和(hé)物(wù)相(xiāng)變化。這類(lèi)平台所使(shǐ)用(yòng)的(dí)坯體(tǐ)通(tōng)常為“狗骨(gǔ)頭(tóu)”形狀(zhuàng)。
第2類實(shí)驗(yàn)平(píng)台(tái)是(shì)使用(yòng)改裝(zhuāng)的(dí)膨脹儀(yí)來進(jìn)行(háng)實驗的,類似的還有結(jié)合外加壓力的閃燒設備(bèi)。在這類(lèi)實驗(yàn)平台中,坯(pī)體和電極一般(bān)均(jūn)為圓柱或者圓片(piàn)形。2個電極(jí)將(jiāng)坯體夾在中間來施(shī)加大(dà)電場。由(yóu)再(zài)外端的2個壓(yā)頭壓緊使電極和坯體接(jiē)觸均(jūn)匀(yún)。在(zài)閃燒(shāo)過程中,樣品的收縮形態(tài)通(tōng)常(cháng)不可見,收縮量可(kě)以(yǐ)通(tōng)過綫膨(péng)脹值或者壓頭位移量(liáng)來表(biǎo)征。
以上2類(lèi)閃(shǎn)燒(shāo)平台(tái)的(dí)共(gòng)同點是(shì)對樣品(pǐn)施(shī)加(jiā)高(gāo)的(dí)電(diàn)場強度,使樣(yàng)品在爐內(nèi)溫度下(xià)產(chǎn)生(shēng)電流從而因焦耳(ěr)熱效(xiào)應(yīng)迅(xùn)速升(shēng)溫。
第3類平台設計(jì)方法與放電等(děng)離(lí)子體燒結(jié)爐(spark plasma sintering,SPS)和熱壓燒(shāo)結爐(lú)(hotpressing,HP)類似。其中(zhōng)一(yī)種(zhǒng)由(yóu)商(shāng)業SPS設(shè)備(bèi)改造(zào)而(ér)來,稱為放電等離(lí)子體(tǐ)閃燒(shāo)(flash spark plasmasintering,FSPS),如(rú)圖(tú)2b所(suǒ)示問(wèn)。FSPS中(zhōng)坯(pī)體也為圓(yuán)柱(zhù)或(huò)者圓片狀,通常(cháng)不使(shǐ)用(yòng)套(tào)筒(tǒng),而是(shì)直接(jiē)通(tōng)過壓(yā)頭與電(diàn)極(jí)相連(lián)。在(zài)燒(shāo)結過(guò)程(chéng)中使用非(fēi)常快速(sù)的升溫(wēn)速率,同時(shí)輔助軸(zhóu)向(xiàng)壓力促進致密化。FSPS與(yǔ)以上2類(lèi)平台大(dà)的(dí)區別在於其不需要(yào)對(duì)坯體施加大電(diàn)場,而是通過(guò)設(shè)備使(shǐ)大電(diàn)流直接通過(guò)樣品從(cóng)而(ér)升(shēng)溫。
FSPS技(jì)術(shù)是利(lì)用(yòng)成(chéng)熟的(dí)商業(yè)SPS平(píng)台(tái)改進(jìn)的,有(yǒu)許(xǔ)多(duō)優(yōu)點:
1)可以施(shī)加(jiā)高的(dí)軸(zhóu)向(xiàng)壓力,增(zēng)加燒(shāo)結過程(chéng)中(zhōng)的驅動(dòng)力,使得(dé)陶瓷(cí)粉體(tǐ)在快速(sù)加(jiā)熱(rè)過(guò)程中(zhōng)快(kuài)速(sù)地致密(mì)化;
2)可以在(zài)真空或者惰(duò)性氣體(tǐ)保(bǎo)護(hù)的環境(jìng)中(zhōng)進(jìn)行(háng)閃燒(shāo),這使得閃(shǎn)燒技(jì)術(shù)可(kě)以擴展到高技(jì)術(shù)非氧(yǎng)化物陶瓷的(dí)製(zhì)備中(zhōng);
3)相比較(jiào)點接觸(chù)式的閃燒(shāo)方法(fǎ),FSPS的(dí)電(diàn)極與(yǔ)樣品接(jiē)觸麵(miàn)大(dà),因此獲(huò)得(dé)的(dí)樣(yàng)品(pǐn)致密(mì)度和晶(jīng)粒(lì)尺寸也均匀(yún),有(yǒu)利於大尺(chǐ)寸(cùn)陶瓷材料的製備。
基於(yú)以上優點,Niu等設(shè)計(jì)和(hé)使用(yòng)了特(tè)殊(shū)的(dí)燒結模(mó)具(jù),改進(jìn)和(hé)發(fā)展了(liǎo)FSPS燒結技(jì)術。如(rú)圖(tú)2c所示,改進後的燒結模(mó)具使用很薄(báo)的(dí)石墨(mò)套筒(tǒng)。在(zài)低(dī)溫階(jiē)段(duàn)電(diàn)流通(tōng)過套(tào)筒(tǒng)加熱(rè)樣品(pǐn),高溫(wēn)階段(duàn)電流(liú)通過樣品產生(shēng)焦耳熱(rè)繼續升溫(wēn)。這樣就(jiù)可以在不需要樣(yàng)品預成型和預(yù)加(jiā)熱的(dí)條件(jiàn)下(xià)進行閃燒(shāo)實(shí)驗(yàn),節(jié)約了(liǎo)熱(rè)能(néng)和(hé)時(shí)間(jiān)的浪費。依靠這(zhè)一設計,在(zài)高達(dá)2000A的(dí)電(diàn)流(liú)下(xià),僅(jǐn)在1931℃燒(shāo)結溫度(dù),15.3MPa燒結(jié)壓力和(hé)1min保溫(wēn)時間(jiān)條件(jiàn)下(xià)就使得碳(tàn)化(huà)硼(péng)陶瓷(cí)達樣(yàng)品產生(shēng)焦耳熱繼(jì)續(xù)升(shēng)溫。這(zhè)樣(yàng)就可(kě)以在不需要樣(yàng)品預(yù)成型和預加熱的條件下(xià)進行閃(shǎn)燒實(shí)驗(yàn),節(jié)約了熱(rè)能(néng)和時間的浪費。依靠這(zhè)一設(shè)計,在高達(dá)2000A的電流下,僅在1931℃燒(shāo)結溫度(dù),15.3MPa燒結壓力(lì)和1min保(bǎo)溫(wēn)時間(jiān)條(tiáo)件下就使(shǐ)得(dé)碳化(huà)硼陶瓷達到了99.2%的(dí)高(gāo)致密度(dù)。對於碳化(huà)硼(péng)陶瓷,傳統無壓燒(shāo)結至2375℃也隻能(néng)達到(dào)93%的致密度[];即使(shǐ)在32MPa壓力(lì)輔助(zhù)的條件(jiàn)下(xià),得(dé)到致(zhì)密(mì)的碳化硼(péng)陶瓷也需要(yào)2200℃的高溫條件(jiàn)。Niu的工作說(shuō)明了(liǎo)閃(shǎn)燒技術(shù)在製備(bèi)某(mǒu)些陶瓷(cí)方(fāng)麵(miàn)具有(yǒu)顯(xiǎn)著(zhù)的(dí)優點。

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