為了能得到(dào)數據(jù)，即使(shǐ)對(duì)於那些準(zhǔn)確(què)度相當高的DSC儀(yí)，也必須經常進(jìn)行溫(wēn)度(dù)和量(liáng)熱(rè)的校(xiào)核(hé)。接(jiē)下來我(wǒ)們(mén)主要了(liǎo)解(jiě)一下溫度校(xiào)正(zhèng)的(dí)方(fāng)法。

與DTA一樣(yàng)，DSC的溫(wēn)度也(yě)是(shì)用高純物愛的(dí)熔(róng)點或(huò)相(xiāng)變溫度進行校核(hé)的(dí)。關(guān)於溫(wēn)度校核標準(zhǔn)數(shù)據可參見表4.1-5。在實(shí)際測量中(zhōng)要(yào)獲得的溫度(dù)值(zhí)，還必(bì)須(xū)采(cǎi)取下列措(cuò)施：

①確定(dìng)熔點的方法。DSC的(dí)溫度通(tōng)常(cháng)是以高(gāo)純銦進行校核的，其(qí)熔點應為吸(xī)熱(rè)峰(fēng)的(dí)前(qián)沿切綫(xiàn)與基綫的(dí)相交(jiāo)點(diǎn)T_i，如(rú)圖(tú)4.1-13所(suǒ)示(shì)。其切綫(xiàn)斜率(shuài)為1/R₀x dT_P/dt（a為試樣(yàng)盤(pán)和(hé)盤座之間(jiān)的(dí)熱(rè)阻(zǔ)，dT_p/dt為程序(xù)升溫(wēn)速(sù)率(shuài)）。因此(cǐ)，可根(gēn)據(jù)銦(yīn)的前沿(yán)切(qiē)綫斜率來確(què)定待(dài)測試(shì)樣的熔(róng)點，例如(rú)三(sān)苯(běn)甲烷(wán)的熔(róng)點為B點，見(jiàn)圖4.1-14，OB綫(xiàn)的(dí)斜率與(yǔ)銦的相同。

②試(shì)樣盤(pán)和盤(pán)座(zuò)要求接(jiē)觸良好，因為R₀對溫度(dù)測量的(dí)準確度和重(zhòng)復(fù)性密(mì)切(qiē)相(xiāng)關。如果試(shì)樣盤和盤座(zuò)不(bù)幹(gān)淨(jìng)或者(zhě)試(shì)樣盤(pán)盤底(dǐ)不平(píng)整(zhěng)都會導致測(cè)定結果不重(zhòng)復。

③試(shì)樣(yàng)盤在(zài)盤座上(shàng)的位(wèi)置(zhì)應(yīng)標(biāo)準化(huà)。

④應(yīng)用(yòng)N₂作為淨(jìng)化氣體(tǐ)，而(ér)不(bù)能(néng)用He氣。

⑤試(shì)樣(yàng)用(yòng)量(liáng)要(yào)少並且恒(héng)定。

⑥在(zài)測定(dìng)有機(jī)物時，應采用(yòng)有(yǒu)機標準物進行(háng)校核，因(yīn)為(wéi)金(jīn)屬物具(jù)有(yǒu)較大的(dí)熱導性(xìng)。

⑦試樣(yàng)的(dí)幾何(hé)形(xíng)狀必(bì)須(xū)標準化(huà)。