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隨著(zhuó)科(kē)學技術(shù)的(dí)迅速發展(zhǎn)以及(jí)對新材料(liào)的(dí)物(wù)理(lǐ)和化學(xué)研究(jiū)的迫(pò)切(qiē)需要(yào),熱分析(xī)方法取得(dé)了很快(kuài)的進(jìn)展,已相繼(jì)研製出(chū)測量物質各種性質的熱(rè)分析(xī)方(fāng)法,包(bāo)括熱機(jī)械分析(TMA),動態熱機械(xiè)法(DMA),逸出氣體(tǐ)分析(xī)(EGA),熱(rè)光學(xué)法,熱發聲(shēng)法(fǎ),放射(shè)熱(rè)分析和(hé)熱逸出水(shuǐ)分分(fēn)析等。這裏簡(jiǎn)要介紹熱機(jī)械分析法(fǎ)。
許(xǔ)多(duō)無機(jī),有機(jī)和(hé)高分(fēn)子材料的(dí)往往(wǎng)與它們的熱(或(huò)力(lì)學)歷史密切(qiē)相(xiāng)關(guān)。雖(suī)然(rán)這(zhè)些(xiē)材(cái)料(liào)的(dí)形成(chéng)和加工處(chǔ)理(lǐ)時(shí)的熱性質(zhì)可用DTA和DSC進行研(yán)究,但是這兩種(zhǒng)方(fāng)法(fǎ)在(zài)檢(jiǎn)測(cè)極為微(wēi)小(xiǎo)的熱(rè)變化(huà)時還不夠靈(líng)敏。在這(zhè)種情況(kuàng)下(xià),可借助於(yú)熱(rè)機械(xiè)分(fēn)析,因為在(zài)該(gāi)溫度下這些(xiē)材(cái)料存(cún)在(zài)著應力(lì)的釋(shì)放(fàng)或(huò)變形。
熱機(jī)械分析(xī)是(shì)在(zài)程序控製溫(wēn)度(dù)下(xià),測量物(wù)質在(zài)非振動負荷下的形(xíng)變與溫度關(guān)係的(dí)一種(zhǒng)技術。實驗(yàn)時(shí)對具(jù)有一定形狀(zhuàng)的(dí)試樣施加(jiā)外(wài)力,根(gēn)據所(suǒ)測試(shì)樣(yàng)的形變溫度(dù)曲(qū)綫,就可求算出試樣(yàng)的力學性質,所(suǒ)施(shī)加(jiā)外力的(dí)方式(shì)有壓縮,扭轉(zhuǎn)和拉(lā)伸等。
初采(cǎi)用(yòng)的(dí)方(fāng)法是針(zhēn)入(rù)度法(fǎ)。該法用針狀(zhuàng)探頭(tóu)對(duì)試(shì)樣表麵施(shī)加一(yī)定負荷,把針狀(zhuàng)探頭(tóu)插入試樣時的(dí)溫度作為(wéi)物質的軟化(huà)點(diǎn)。後來,又有扭轉(zhuǎn)法和拉(lā)伸(shēn)法,前(qián)者用於模量變化的測(cè)定(dìng),後者(zhě)用(yòng)於測(cè)定材(cái)料(liào)的(dí)軟化和熱收(shōu)縮(suō)等(děng)。
熱機(jī)械分析(xī)儀(yí)的構(gòu)造示意(yì)圖(tú)見(jiàn)圖4.1-16。TMA的核心(xīn)部分(fēn)是(shì)一(yī)個中心(xīn)可(kě)移動的綫性可變微分轉(zhuǎn)換器(qì),它的(dí)輸出(chū)訊號(hào)和(hé)它的(dí)中心(xīn)綫(xiàn)性(xìng)位移成正(zhèng)比(bǐ)。試(shì)樣(yàng)溫度由一根(gēn)靠近(jìn)試樣(yàng)的熱電偶(ǒu)監(jiān)測(cè)。試樣和(hé)探頭套(tào)在一(yī)個圓(yuán)柱形的(dí)控溫加熱(rè)器(qì)中。記(jì)錄器所記(jì)錄(lù)的(dí)是(shì)探頭(tóu)位(wèi)移-溫(wēn)度(dù)(或時(shí)間)曲(qū)綫(xiàn)。該(gāi)儀器可(kě)根據(jù)測(cè)試(shì)的(dí)要(yào)求安(ān)裝(zhuāng)各種(zhǒng)類(lèi)型的(dí)探頭,例如壓縮型或(huò)拉伸型(xíng)探頭等。
通常(cháng)熱機(jī)械(xiè)分析(xī)儀還配備有下列幾種(zhǒng)附(fù)件。
1)纖維拉伸(shēn)譜儀(yí)測定(dìng)纖(xiān)維的收(shōu)縮(suō)應(yīng)力與溫度的關係。
該譜儀的(dí)主要變(biàn)換(huàn)器是由一(yī)個低彈(dàn)性常數的負荷(hé)單(dān)元與TMA上(shàng)的(dí)綫性可變(biàn)微分(fēn)轉換(huàn)器串(chuàn)聯在(zài)一(yī)起的。這(zhè)種譜儀(yí)是(shì)研究纖(xiān)維熱歷史(shǐ)的(dí)一種很(hěn)有(yǒu)用(yòng)的(dí)附(fù)件(jiàn),可用(yòng)於(yú)研究(jiū)纖維的(dí)熱定(dìng)形,織構(gòu)和拉(lā)絲(sī)的比率(shuài)。
2)應力鬆弛譜儀(yí) 測定黏彈(dàn)性(xìng)材料的(dí)鬆弛(chí)模數與時(shí)間(jiān)的關係。這(zhè)種(zhǒng)譜(pǔ)儀的(dí)變換器(qì)是由高(gāo)負(fù)荷單(dān)元和(hé)承受(shòu)1kg負荷的無脹(zhàng)鋼(gāng)探(tàn)頭(tóu)與TMA上的綫(xiàn)性(xìng)可(kě)變(biàn)微(wēi)分轉換(huàn)器(qì)串聯(lián)在(zài)一(yī)起的(dí)。該譜儀可(kě)測(cè)定(dìng)材(cái)料的應力鬆(sōng)弛效應(yīng)和彈(dàn)性(xìng)模(mó)量。
3)平行的板式(shì)流變(biàn)儀 分(fēn)析(xī)黏(nián)性(xìng)材料的(dí)低切(qiē)變黏(nián)度。
TMA除了測定(dìng)收縮應力(lì),黏度(dù)和彈(dàn)性(xìng)模量(liáng)以(yǐ)外(wài),還(huán)可用於(yú)膨脹係數,玻(bō)璃(lí)化轉變(biàn)溫(wēn)度,拉(lā)伸模量(liáng)和(hé)壓(yā)縮(suō)模量的測定(dìng)以(yǐ)及(jí)蠕變(biàn)的研(yán)究。

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