DTG曲(qū)綫的特點是(shì)，它能(néng)準確(què)反(fǎn)映出每(měi)個失(shī)重階(jiē)段(duàn)的起始反(fǎn)應(yīng)溫度(dù)，反(fǎn)應速率溫度(dù)和反(fǎn)應(yīng)終(zhōng)止溫度
；DTG曲綫上(shàng)各(gè)峰的麵積與(yǔ)TG曲綫上對應(yīng)的(dí)樣品(pǐn)失(shī)重量(liáng)成正比(bǐ)
；當TG曲綫對(duì)某些受(shòu)熱過(guò)程(chéng)出(chū)現(xiàn)的台(tái)階(jiē)不明顯(xiǎn)時，利用(yòng)DTG曲綫能明顯(xiǎn)的區分(fēn)開(kāi)來。熱(rè)重(zhòng)法(fǎ)的主要(yào)特點，是定(dìng)量性強，能準確(què)地測量物質的質量變(biàn)化(huà)及(jí)變(biàn)化(huà)的(dí)速(sù)率(shuài)。根(gēn)據(jù)這一特(tè)點，可以說(shuō)，隻要(yào)物質受熱(rè)時(shí)發生質量(liáng)的變化，都可以用熱重法來研究(jiū)。圖中(zhōng)給(gěi)出可(kě)用熱重法來檢測的物理變化(huà)和化(huà)學變化過程。我們可(kě)以(yǐ)看出(chū)，這(zhè)些物(wù)理變(biàn)化和化學(xué)變(biàn)化(huà)都是存在著(zhuó)質量(liáng)變化(huà)的(dí)，如升華(huá)，汽化(huà)，吸附，解吸(xī)，吸收和氣固(gù)反(fǎn)應(yīng)等(děng)。但象熔融，結晶(jīng)和(hé)玻璃(lí)化(huà)轉(zhuǎn)變之類的(dí)熱行(háng)為，樣品沒有質(zhì)量變(biàn)化(huà)，熱重分析方(fāng)法就幫不上忙(máng)了。

熱(rè)重(zhòng)法(fǎ)測定的(dí)結(jié)果(guǒ)與實(shí)驗條件(jiàn)有關，為了(liǎo)得到準確(què)性和重(zhòng)復性(xìng)好的(dí)熱重(zhòng)曲(qū)綫(xiàn)，我(wǒ)們有必(bì)要(yào)對各種(zhǒng)影響(xiǎng)因素進行(háng)仔細(xì)分析。影響(xiǎng)熱重(zhòng)測(cè)試結(jié)果的因素(sù)，基本(běn)上(shàng)可(kě)以(yǐ)分為三類：儀器(qì)因(yīn)素，實(shí)驗(yàn)條(tiáo)件因(yīn)素和樣(yàng)品(pǐn)因素(sù)。儀(yí)器因(yīn)素包(bāo)括氣體浮力(lì)和(hé)對(duì)流(liú)，坩堝，揮(huī)發物冷凝(níng)，天平靈(líng)敏度(dù)，樣(yàng)品支架(jià)和熱電偶等。對(duì)於(yú)給定的(dí)熱重(zhòng)儀(yí)器(qì)，天(tiān)平靈敏度，樣(yàng)品支架(jià)和(hé)熱(rè)電(diàn)偶的(dí)影響(xiǎng)是(shì)固(gù)定(dìng)不(bù)變的，我們可以通過(guò)質量校正和溫(wēn)度校(xiào)正(zhèng)來(lái)減少或(huò)消除這些(xiē)係統誤差。

氣(qì)體浮(fú)力和對(duì)流(liú)的影響

氣(qì)體(tǐ)浮(fú)力的(dí)影(yǐng)響(xiǎng)：氣體的(dí)密(mì)度(dù)與溫(wēn)度有(yǒu)關，隨溫度升高，樣品(pǐn)周圍(wéi)的(dí)氣(qì)體密(mì)度發生變化，從而氣(qì)體的(dí)浮力(lì)也(yě)發生(shēng)變(biàn)化(huà)。所以(yǐ)，盡管(guǎn)樣(yàng)品(pǐn)本身沒(méi)有質量變(biàn)化，但由(yóu)於(yú)溫(wēn)度的改變造成氣(qì)體浮力(lì)的變(biàn)化，使得(dé)樣品呈現隨(suí)溫(wēn)度(dù)升高(gāo)而質量(liáng)增加，這種現象(xiàng)稱為(wéi)表觀(guān)增重(zhòng)。表(biǎo)觀增重量可用(yòng)公式進行(háng)計算(suàn)。式中(zhōng)p為(wéi)氣(qì)體在(zài)273K時的(dí)密度(dù)，V為樣品(pǐn)坩堝和支架的體積(jī)。

對流(liú)的(dí)影(yǐng)響：它(tā)的產(chǎn)生(shēng)，是(shì)常(cháng)溫(wēn)下，試樣周圍的(dí)氣(qì)體受(shòu)熱變輕(qīng)形成向上的熱(rè)氣流(liú)，作(zuò)用(yòng)在熱天平(píng)上(shàng)，引(yǐn)起(qǐ)試樣(yàng)的表(biǎo)觀(guān)質量(liáng)損(sǔn)失(shī)。

措施：為(wéi)了減少(shǎo)氣(qì)體浮力(lì)和(hé)對流的影(yǐng)響，試樣可(kě)以選擇在真空條件下(xià)進行(háng)測定，或選用臥(wò)式結構的熱(rè)重(zhòng)儀(yí)進(jìn)行(háng)測定(dìng)。

坩(gān)堝的(dí)影(yǐng)響

大(dà)小和(hé)形(xíng)狀(zhuàng)：坩堝的(dí)大小與試樣量(liáng)有關，直接(jiē)影(yǐng)響試樣的(dí)熱(rè)傳(chuán)導和(hé)熱(rè)擴(kuò)散(sàn)
；坩堝(guō)的(dí)形(xíng)狀(zhuàng)則(zé)影(yǐng)響(xiǎng)試(shì)樣(yàng)的(dí)揮發速率。因此(cǐ)，通(tōng)常選用輕巧，淺(qiǎn)底(dǐ)的坩(gān)堝，可使試(shì)樣在堝(guō)底(dǐ)攤成(chéng)均匀的(dí)薄層，有利於(yú)熱傳導，熱擴(kuò)散(sàn)和揮發。

坩(gān)堝(guō)的材(cái)質(zhì)：通常(cháng)應該(gāi)選擇對試樣，中間產(chǎn)物(wù)，終(zhōng)產(chǎn)物(wù)和(hé)氣氛沒(méi)有反應(yīng)活(huó)性和催(cuī)化活(huó)性的惰(duò)性材(cái)料(liào)，如(rú)Pt，Al2O3等。

揮發(fā)物冷(lěng)凝(níng)的(dí)影響

樣品受熱(rè)分解，升華，逸出的揮發(fā)性物質，往往會在儀器的低溫部(bù)分(fēn)冷凝(níng)。這(zhè)不(bù)僅汙染(rǎn)儀器，而(ér)且(qiě)使測定結(jié)果(guǒ)出(chū)現偏差。若揮(huī)發物(wù)冷凝在(zài)樣(yàng)品支架(jià)上(shàng)，則影(yǐng)響嚴(yán)重(zhòng)，隨溫度(dù)升(shēng)高，冷凝物(wù)可能再次(cì)揮(huī)發產(chǎn)生(shēng)假失重，使TG曲綫(xiàn)變(biàn)形。

為減(jiǎn)少揮發(fā)物(wù)冷凝的影響，可在坩堝周圍(wéi)安(ān)裝耐熱(rè)屏(píng)蔽套管(guǎn)
；采用(yòng)水平(píng)結構(gòu)的天平
；在天平靈(líng)敏(mǐn)度範(fàn)圍(wéi)內(nèi)，盡(jìn)量減少樣品(pǐn)用量
；選擇合(hé)適的淨化(huà)氣體流(liú)量。實驗(yàn)前(qián)，對(duì)樣品(pǐn)的分解情況(kuàng)有(yǒu)初(chū)步估(gū)計，防止(zhǐ)對(duì)儀(yí)器的汙(wū)染。

實(shí)驗(yàn)條件(jiàn)因素(sù)包(bāo)括(kuò)升溫速(sù)率和(hé)氣氛的影響(xiǎng)

升(shēng)溫速率(shuài)的(dí)影(yǐng)響：

升(shēng)溫(wēn)速率對(duì)熱重曲(qū)綫影響的較大，升溫速率越高(gāo)，產生的影(yǐng)響(xiǎng)就越大(dà)。因(yīn)為(wéi)樣品(pǐn)受(shòu)熱升溫是通過(guò)介質-坩(gān)堝-樣(yàng)品進行熱傳遞(dì)的，在爐(lú)子(zǐ)和(hé)樣品(pǐn)坩堝(guō)之間(jiān)可形成(chéng)溫差(chà)。升溫速率不同，爐子和樣品(pǐn)坩堝間的(dí)溫(wēn)差(chà)就不(bù)同，導致(zhì)測(cè)量誤差。一般(bān)在(zài)升溫速(sù)率(shuài)為5和(hé)10℃/min時產(chǎn)生(shēng)的影響較小(xiǎo)。

升溫(wēn)速率對(duì)樣品的(dí)分解(jiě)溫度有(yǒu)影響。升溫速率快(kuài)，造成(chéng)熱(rè)滯後大，分解(jiě)起(qǐ)始(shǐ)溫(wēn)度和終止(zhǐ)溫(wēn)度都相應(yīng)升(shēng)高(gāo)。

圖中所示(shì)是采用(yòng)不(bù)同升溫速率測(cè)得(dé)的熱重曲(qū)綫(xiàn)，取失重(zhòng)20％時(shí)的溫(wēn)度作比較，可見(jiàn)，慢速升溫(wēn)時，試(shì)樣的(dí)分解(jiě)溫(wēn)度低，而快速(sù)升溫(wēn)時，試樣(yàng)的分(fēn)解溫(wēn)度高(gāo)。用1℃/min和(hé)20℃/min測得的(dí)分(fēn)解(jiě)溫度相(xiāng)差(chà)達70℃。實驗中，我們一般(bān)選(xuǎn)擇5和(hé)10℃/min的(dí)升(shēng)溫速率(shuài)。

升溫(wēn)速(sù)率不同(tóng)，可導致(zhì)熱重(zhòng)曲(qū)綫的形狀改變。升溫速率(shuài)快(kuài)，往(wǎng)往不(bù)利(lì)於中間產物的檢(jiǎn)出(chū)，使(shǐ)熱重曲(qū)綫的拐點(diǎn)不明顯(xiǎn)。升(shēng)溫速(sù)率慢，可以顯示(shì)熱(rè)重曲(qū)綫(xiàn)的全(quán)過(guò)程。一(yī)般來說(shuō)，升溫(wēn)速率為5和(hé)10℃/min時(shí)，對熱(rè)重曲綫的影(yǐng)響不(bù)太明顯。

升溫速率(shuài)可影(yǐng)響(xiǎng)熱重(zhòng)曲(qū)綫的形狀和(hé)試樣的分解溫(wēn)度，但(dàn)不影(yǐng)響(xiǎng)失重量。

慢速(sù)升(shēng)溫(wēn)可以(yǐ)研究(jiū)樣(yàng)品(pǐn)的分解過程，但我(wǒ)們(mén)不能武(wǔ)斷地認(rèn)為快速(sù)升溫總是有害的。要看具體(tǐ)的實驗條(tiáo)件(jiàn)和(hé)目的。當樣品(pǐn)量(liáng)很(hěn)小時(shí)，快速升溫(wēn)能(néng)檢(jiǎn)查出分(fēn)解過(guò)程中(zhōng)形成(chéng)的(dí)中(zhōng)間(jiān)產物，而(ér)慢(màn)速(sù)升(shēng)溫則不能(néng)達到(dào)此目的。

氣(qì)氛的影響：

氣氛對熱(rè)重實(shí)驗結(jié)果(guǒ)也(yě)有影響，它(tā)可以影響反應性質(zhì)，方向(xiàng)，速率(shuài)和(hé)反應溫(wēn)度，也能影響熱(rè)重(zhòng)稱(chēng)量的(dí)結果(guǒ)。氣體(tǐ)流速越(yuè)大，表觀(guān)增重越大。所以送(sòng)樣品(pǐn)做熱重分析(xī)時，需注(zhù)明氣氛(fēn)條(tiáo)件。

熱重實驗可在動(dòng)態或(huò)靜態(tài)氣(qì)氛條(tiáo)件下(xià)進行。所(suǒ)謂靜(jìng)態是指(zhǐ)氣(qì)體(tǐ)穩定不流(liú)動(dòng)，動(dòng)態就(jiù)是氣體以(yǐ)穩(wěn)定流速流動(dòng)。在靜態(tài)氣(qì)氛中，產物(wù)的分壓對TG曲綫有明(míng)顯的(dí)影(yǐng)響，使反應向高(gāo)溫(wēn)移動(dòng)
；而在(zài)動(dòng)態(tài)氣氛中，產(chǎn)物的分壓影(yǐng)響較小(xiǎo)。因此(cǐ)，我們測(cè)試中都使用動態(tài)氣氛，氣(qì)體(tǐ)流(liú)量為20mL/min。

氣(qì)氛有(yǒu)如下幾(jī)類：惰(duò)性(xìng)氣氛，氧化性氣(qì)氛(fēn)，還(huán)原(yuán)性(xìng)氣(qì)氛，還(huán)有其它如CO2，Cl2，F2等。

圖(tú)中(zhōng)示(shì)出CaCO3在三(sān)種氣氛條(tiáo)件下的熱(rè)失重曲綫，可見(jiàn)，在真(zhēn)空(kōng)條(tiáo)件(jiàn)下，分解(jiě)溫度低
；在空氣(qì)條(tiáo)件下，分解溫(wēn)度居(jū)中(zhōng)
；在(zài)CO2條件下，分解溫度高。

試樣的影響(xiǎng)

樣品量(liáng)的影響：

樣(yàng)品(pǐn)量(liáng)多少(shǎo)對熱(rè)傳導(dǎo)，熱擴散，揮發物(wù)逸(yì)出(chū)都(dū)有影響。樣(yàng)品量(liáng)用(yòng)多(duō)時，熱效(xiào)應(yīng)和溫度(dù)梯度都大(dà)，對熱傳(chuán)導和(hé)氣(qì)體逸出(chū)不利(lì)，導致溫度(dù)偏差。樣品量(liáng)越(yuè)大，這種偏(piān)差(chà)越大(dà)。圖(tú)中示出了(liǎo)樣品量(liáng)與熱(rè)重(zhòng)曲綫(xiàn)的關係。由圖(tú)可以(yǐ)看出(chū)，當采用小樣品量時(shí)，反應過(guò)程(chéng)中每(měi)步的變(biàn)化都可以檢測(cè)出來
；而當采用大(dà)樣(yàng)品量時(shí)，三(sān)步變化在圖中隻(zhī)看到(dào)兩步。所(suǒ)以(yǐ)，樣(yàng)品用(yòng)量應(yīng)在熱天平靈(líng)敏(mǐn)度允(yǔn)許的(dí)範圍內，盡(jìn)量(liáng)減少，以得(dé)到(dào)良好(hǎo)的檢(jiǎn)測(cè)效(xiào)果(guǒ)。而在(zài)實際熱(rè)重分析中(zhōng)，樣品量(liáng)隻需(xū)要約5mg。

樣品粒度，形狀的影(yǐng)響(xiǎng)：

樣(yàng)品粒度及形(xíng)狀(zhuàng)同(tóng)樣(yàng)對熱(rè)傳(chuán)導和氣體(tǐ)的(dí)擴散有影響。粒(lì)度不同(tóng)，會引起氣體產(chǎn)物擴(kuò)散的變(biàn)化(huà)，導(dǎo)致(zhì)反(fǎn)應速度(dù)和(hé)熱(rè)重(zhòng)曲綫形(xíng)狀的改變。粒(lì)度越小，反應(yīng)速度越快，熱重(zhòng)曲(qū)綫上的起(qǐ)始(shǐ)分(fēn)解(jiě)溫(wēn)度(dù)和終(zhōng)止(zhǐ)分解溫度降低(dī)，反應區間變窄，而(ér)且(qiě)分解反(fǎn)應進行得(dé)。所以(yǐ)，粒度(dù)影響(xiǎng)在熱(rè)重(zhòng)法中是(shì)個不(bù)可(kě)忽略(lüè)的因(yīn)素(sù)。左圖(tú)中(zhōng)示出了細(xì)粒，粗粒(lì)和片狀(zhuàng)樣品(pǐn)對(duì)熱(rè)重(zhòng)曲綫的(dí)影響。右圖示(shì)出(chū)了粗粒子樣(yàng)品和研(yán)磨後(hòu)，其熱重曲(qū)綫(xiàn)的差異(yì)。

熱重法的應用(yòng)主要在(zài)金屬(shǔ)合(hé)金，地質，高分子材料(liào)研(yán)究，藥(yào)物(wù)研(yán)究等(děng)方麵(miàn)。

金(jīn)屬(shǔ)與氣(qì)體(tǐ)反(fǎn)應的測(cè)定

金(jīn)屬和氣體(tǐ)的反(fǎn)應是氣相(xiāng)-固相反(fǎn)應(yīng)，可用熱(rè)重法(fǎ)測(cè)定反(fǎn)應(yīng)過程的質(zhì)量(liáng)變(biàn)化(huà)與溫度的關(guān)係(xì)，並可作(zuò)反應量的動(dòng)力學分析(xī)。這類實(shí)驗(yàn)甚(shèn)至(zhì)可(kě)在SO2，NH3之(zhī)類(lèi)的(dí)腐(fǔ)蝕性氣氛(fēn)中進行。圖(tú)中(zhōng)所示(shì)是氧(yǎng)化(huà)鐵在(zài)氫氣中(zhōng)的(dí)還原(yuán)反應。實驗條(tiáo)件：氫氣流速30mL/min，升溫速率(shuài)10℃/min，樣品(pǐn)量(liáng)23.6mg。還(huán)原(yuán)反應按下(xià)式進(jìn)行(háng)：

Fe2O3 ＋ 3H2 ＝ 2Fe ＋ 3H2O

在500℃左(zuǒ)右(yòu)時，失重量為(wéi)30.1％，表明(míng)氧化鐵(tiě)幾乎(hū)全(quán)部(bù)被還原(yuán)。

類似地(dì)，也可(kě)測(cè)出(chū)鐵在空氣(qì)中的氧化(huà)增(zēng)重(zhòng)。

金(jīn)屬磁(cí)性(xìng)材(cái)料的(dí)研究(jiū)：

金(jīn)屬磁性材料的(dí)特性：有(yǒu)確定(dìng)的磁性(xìng)轉化(huà)溫(wēn)度(dù)（即居(jū)裏點）。在外(wài)加磁(cí)場的作用下，磁性物(wù)質(zhì)受(shòu)到磁力(lì)作用，在熱(rè)天平(píng)上(shàng)顯示一個(gè)表觀質量值，當(dāng)溫度升(shēng)到該(gāi)磁性(xìng)物質(zhì)的(dí)磁(cí)性轉變溫度時，該物質(zhì)的磁性立即消失(shī)，此時熱天平的(dí)表觀(guān)質量變為(wéi)零(líng)。利用這個特性(xìng)，可以對(duì)熱重儀器進行溫度(dù)校(xiào)正(zhèng)。

在地質方麵的應(yīng)用

礦物鑒(jiàn)定：礦物(wù)的熱(rè)重曲(qū)綫會(huì)因其組成，結構(gòu)不同而(ér)表現(xiàn)出不同(tóng)的特征。通(tōng)過與已知(zhī)礦物特征曲(qū)綫(xiàn)進行起始溫(wēn)度(dù)，峰溫及(jí)峰(fēng)麵積(jī)等的比(bǐ)較便可鑒定(dìng)礦(kuàng)物(wù)。

由(yóu)於熱分析(xī)的數(shù)據(jù)具(jù)有程(chéng)序(xù)性(xìng)特點(diǎn)，因而(ér)要注意(yì)試(shì)驗(yàn)條(tiáo)件引(yǐn)起(qǐ)實驗(yàn)結果(guǒ)的差(chà)異(yì)。

礦物定量(liáng)：礦物(wù)因受(shòu)熱而脫水，分解(jiě)，氧化，升(shēng)華等(děng)均可引起質(zhì)量變(biàn)化。可根據(jù)礦物(wù)中固(gù)有組(zǔ)分(fēn)的(dí)脫出量來(lái)測定(dìng)試樣中礦物的含量(liáng)。

熱重定量(liáng)分(fēn)析法：

試樣(yàng)在(zài)程(chéng)序溫度(dù)控製下發生(shēng)質量(liáng)變(biàn)化，利(lì)用(yòng)這一(yī)現(xiàn)象可以對試(shì)樣的組分進(jìn)行定量分析。與(yǔ)一般(bān)化學分析方(fāng)法和(hé)其它(tā)方法(fǎ)相比(bǐ)，熱(rè)重(zhòng)法對試樣(yàng)進(jìn)行定(dìng)量(liáng)分(fēn)析(xī)有(yǒu)其*優點(diǎn)，就(jiù)是樣(yàng)品不需要預處理(lǐ)，分析不(bù)用(yòng)試劑，操作(zuò)和數據處理簡單方(fāng)便(biàn)等。要(yào)求(qiú)就(jiù)是熱(rè)重(zhòng)曲(qū)綫(xiàn)相鄰(lín)的兩個(gè)質(zhì)量損失(shī)過(guò)程(chéng)必(bì)需形(xíng)成(chéng)一個(gè)明顯(xiǎn)的平台，並且該平台越明顯(xiǎn)計算(suàn)誤(wù)差(chà)越(yuè)小(xiǎo)。

熱重定(dìng)量分析法有熱(rè)重(zhòng)計算法和熱重圖(tú)算(suàn)法兩(liǎng)種。

熱重計(jì)算法：根據熱重曲(qū)綫(xiàn)上的失重(zhòng)量，由產物（即(jí)逸出(chū)物質(zhì)）的(dí)量(liáng)計算反(fǎn)應物(wù)（即試樣組成(chéng)）的量(liáng)。

下(xià)麵以求解(jiě)白(bái)雲石(shí)和(hé)方(fāng)解石(shí)混合試(shì)樣中(zhōng)各(gè)組分含(hán)量為例(lì)，說明熱(rè)重計(jì)算(suàn)法。

樣品的(dí)差熱(rè)分(fēn)析和熱(rè)重分(fēn)析結果(guǒ)如圖(tú)所示。從差(chà)熱曲(qū)綫(xiàn)可(kě)見815℃有一(yī)小(xiǎo)的(dí)吸(xī)熱(rè)效應(yīng)，相(xiāng)應失重(zhòng)量為(wéi)5.75％
；955℃有(yǒu)一大(dà)的吸熱效應(yīng)，相應(yīng)失重(zhòng)量(liáng)為(wéi)39.25％。（由差熱(rè)分析結果(guǒ)也(yě)可(kě)以確(què)定該(gāi)混合(hé)試樣由(yóu)方解(jiě)石(shí)和(hé)白雲石組成。）

兩種礦(kuàng)物的分解溫(wēn)度(dù)是(shì)不(bù)同(tóng)的。先是白(bái)雲(yún)石在(zài)750℃時分(fēn)解(jiě)，生(shēng)成MgCO3和CaCO3，同時MgCO3分解(jiě)，在815℃形成吸熱(rè)峰，放出CO2，氣體量為5.75％
；然(rán)後(hòu)860℃，白雲石和方解(jiě)石(shí)中的CaCO3開始分(fēn)解，在(zài)955℃形成第二(èr)個吸(xī)熱峰，放出(chū)CO2，氣體量為39.25％。根據熱(rè)重曲綫(xiàn)上(shàng)的失重量(liáng)數據，以及反(fǎn)應(yīng)方(fāng)程式，我們(mén)可以計(jì)算(suàn)出樣(yàng)品中(zhōng)白(bái)雲(yún)石(shí)和方(fāng)解石的含(hán)量(liáng)分別(bié)為24％和76％。

熱(rè)重(zhòng)圖算(suàn)法(fǎ)：

在實際工(gōng)作(zuò)中，為了(liǎo)計算方便，當碳酸鹽礦(kuàng)物(wù)試(shì)樣質(zhì)量一(yī)定(dìng)時，將(jiāng)CO2含(hán)量(liáng)與(yǔ)試樣中礦物百分(fēn)含量(liáng)之間關(guān)係繪製(zhì)成計算圖，根(gēn)據熱重法測得的(dí)每(měi)種礦物放出CO2的(dí)量(liáng)，通過查(chá)圖(tú)求得礦物在試(shì)樣(yàng)中的(dí)含量及在礦(kuàng)石中(zhōng)的百(bǎi)分含(hán)量(liáng)。這(zhè)種方(fāng)法稱為(wéi)熱重(zhòng)圖算(suàn)法。

圖中以CO2的(dí)含(hán)量為橫坐標，礦(kuàng)物量為縱(zòng)坐標(biāo)，根(gēn)據每種碳(tàn)酸鹽礦物的量(liáng)與(yǔ)其(qí)中CO2含(hán)量(liáng)的關(guān)係(xì)，可以得到(dào)一係列(liè)通(tōng)過原點的(dí)直綫(xiàn)（檢量(liáng)綫）。白雲石的檢(jiǎn)量(liáng)綫是(shì)用白(bái)雲石中MgCO3分(fēn)解出來的CO2量與白(bái)雲(yún)石(shí)質(zhì)量之(zhī)間(jiān)關係畫出來(lái)的。圖(tú)中，右縱(zòng)坐標(biāo)有(yǒu)兩行(háng)，分別(bié)為試樣質量(liáng)200mg及(jí)100mg時，其中礦物(wù)的(dí)百分含量。這裏(lǐ)值(zhí)得一提的是，在作熱重(zhòng)測(cè)定時(shí)，稱(chēng)量(liáng)要準確到200.0mg或(huò)100.0mg，以便(biàn)直接利(lì)用(yòng)算圖(tú)計算(suàn)出組(zǔ)分(fēn)的百分含(hán)量。

礦物(wù)類(lèi)質(zhì)同象：是(shì)指在礦物(wù)晶體結構中(zhōng)部分質點(diǎn)被(bèi)它種(zhǒng)質點(diǎn)取代，晶(jīng)體結構保持不(bù)變(biàn)，而隻(zhī)引起晶格常數不大(dà)的變(biàn)化的現象。

礦物由(yóu)於(yú)其(qí)類質(zhì)同象的成(chéng)分發生改(gǎi)變，其中各組(zǔ)分(fēn)的(dí)百分含量(liáng)亦(yì)隨之(zhī)發生變化，可根(gēn)據礦(kuàng)物脫水，CO2的放(fàng)出(chū)等(děng)百(bǎi)分(fēn)含量來(lái)判斷(duàn)類質同(tóng)象(xiàng)的(dí)成(chéng)分(fēn)。

如碳酸鹽礦(kuàng)物(wù)由於類質同(tóng)象成(chéng)分(fēn)的變(biàn)化，CO2的百(bǎi)分(fēn)含量(liáng)亦隨(suí)之(zhī)改變。可(kě)根(gēn)據CO2的(dí)百分(fēn)含量來(lái)確定有無(wú)類(lèi)質(zhì)同(tóng)象成分的存(cún)在和各類(lèi)質(zhì)同象成分(fēn)的含量(liáng)。由差熱曲綫的特征確定碳(tàn)酸鹽(yán)礦物類別後，可根據(jù)熱(rè)重曲(qū)綫測定(dìng)的CO2百分(fēn)含(hán)量(liáng)來(lái)判(pàn)斷(duàn)礦物(wù)中是否有類質(zhì)同象成分存在。如：差熱曲綫(xiàn)的特(tè)征(zhēng)為方(fāng)解石，而熱(rè)重(zhòng)曲綫(xiàn)CO2>43.97％，則(zé)為鎂方解石(shí)
；差熱曲(qū)綫的特征為菱(líng)鐵礦，而熱重曲(qū)綫(xiàn)CO2>37.99％，則為鎂(měi)菱鐵(tiě)礦。碳酸鹽礦(kuàng)物(wù)是(shì)否有類質同象存(cún)在(zài)，隻要(yào)看CO2的百分含量(liáng)是否(fǒu)介於(yú)類質同象兩端元礦物CO2百分含量之間(jiān)。

確定(dìng)礦物中水的存在形(xíng)式：礦(kuàng)物脫水在(zài)熱重(zhòng)曲(qū)綫上(shàng)顯示失(shī)重，。礦物中水存在形式不同，結合(hé)能力(lì)不(bù)同，脫出溫(wēn)度也(yě)不同。脫出(chū)吸(xī)附水(shuǐ)和(hé)層(céng)間水(shuǐ)的(dí)溫度較低，一(yī)般在200℃以下
；結(jié)晶水(shuǐ)脫(tuō)出(chū)一(yī)般(bān)在(zài)300℃以下
；結(jié)構(gòu)水的脫出溫(wēn)度(dù)較(jiào)高，一般為(wéi)500-800℃。少數(shù)礦物還(huán)有結合(hé)水（OH2），其脫出(chū)溫度較層間水為(wéi)高，但(dàn)又比(bǐ)結(jié)構水(shuǐ)低。同一種(zhǒng)存(cún)在形式的(dí)水，由於(yú)與(yǔ)之結(jié)合的離子(zǐ)不(bù)同（如蒙脫石）或(huò)是結(jié)合部(bù)位(wèi)不(bù)同（如(rú)綠泥石(shí)），或(huò)是脫水(shuǐ)過程形(xíng)成含水礦(kuàng)物（如硼(péng)砂(shā)），而可(kě)分階段(duàn)脫出。因而在利用(yòng)熱分析的結(jié)果(guǒ)確定(dìng)水的(dí)存在(zài)形式(shì)時(shí)要進行具(jù)體(tǐ)的分(fēn)析，同(tóng)時結(jié)合(hé)其(qí)他分(fēn)析(xī)方法。

在(zài)高(gāo)分(fēn)子材料中的應用

材料(liào)的熱(rè)穩定性(xìng)

熱重(zhòng)法可以(yǐ)評價聚烯烴類(lèi)，聚鹵(lǔ)代烯類，含氧類(lèi)聚(jù)合物，芳(fāng)雜(zá)環類(lèi)聚合(hé)物，[單體，多(duō)聚(jù)體和(hé)聚(jù)合(hé)物]，彈(dàn)性(xìng)體高(gāo)分子材料的(dí)熱穩定(dìng)性(xìng)。

高溫(wēn)下聚合物內部(bù)可(kě)能發生各種反(fǎn)應(yīng)，如(rú)開始分解時可(kě)能是側(cè)鏈(liàn)的分解(jiě)，而(ér)主鏈(liàn)無變化(huà)，達(dá)到(dào)一定的溫(wēn)度時(shí)，主鏈(liàn)可(kě)能斷(duàn)裂，引(yǐn)起(qǐ)材料的(dí)急(jí)劇變化。有的材料一(yī)步降解(jiě)，而(ér)有(yǒu)些材料可能(néng)在很(hěn)高的溫(wēn)度下仍有(yǒu)殘留(liú)物(wù)。

如圖，我們在同一台熱(rè)天(tiān)平上，以同樣(yàng)的條件(jiàn)進(jìn)行熱重分析(xī)，比較五(wǔ)種(zhǒng)聚合物(wù)的(dí)熱穩定(dìng)性。可見，每種聚合物在特(tè)定溫(wēn)度區域(yù)有不(bù)同的TG曲綫，這為(wéi)進一步研究反應機製提供(gōng)了有啟發(fā)性(xìng)的資料。由(yóu)中(zhōng)TG曲綫(xiàn)的信(xìn)息，我們知道(dào)，這五(wǔ)種聚(jù)合(hé)物(wù)的(dí)相對熱穩定(dìng)性(xìng)順序(xù)是：PVC < PMMA < HPPE < PTFE < PI

材料(liào)的熱特性(xìng)

每(měi)種高分子材料都(dū)有自己(jǐ)*的(dí)熱重曲綫。通過研究材料的(dí)熱(rè)重(zhòng)曲(qū)綫(xiàn)，可以(yǐ)了(liǎo)解(jiě)材料(liào)在(zài)溫度(dù)作用下(xià)的(dí)變(biàn)化過程，從而研(yán)究(jiū)材(cái)料的(dí)熱(rè)特(tè)性。

環(huán)氧樹脂(zhī)的TG-DTG曲綫，由(yóu)圖可見(jiàn)，環(huán)氧樹(shù)脂(zhī)的熱變(biàn)化(huà)是(shì)多步(bù)過程(chéng)。從TG曲(qū)綫上看(kàn)，多步(bù)變(biàn)化(huà)的分界點(diǎn)不十分明(míng)顯，通(tōng)過(guò)DTG曲綫來看，變(biàn)化就(jiù)明顯(xiǎn)，從(cóng)DTG曲(qū)綫(xiàn)上可以明顯得出三步(bù)變化的溫度範圍：120-225℃
；225-410℃
；410-560℃，三步變化的大速(sù)率(shuài)溫(wēn)度為175℃
；350℃
；506℃。

研究材(cái)料(liào)中添(tiān)加(jiā)劑的(dí)作用

 

添加劑：增塑(sù)劑，發泡(pào)劑(jì)，阻燃劑，補強(qiáng)劑，

添(tiān)加(jiā)劑是(shì)高分(fēn)子材料(liào)製(zhì)成(chéng)成品(pǐn)的重要組(zǔ)成(chéng)部(bù)分。通常(cháng)用(yòng)純(chún)高分(fēn)子製成成品的(dí)情況(kuàng)很(hěn)少(shǎo)，一(yī)般在高分(fēn)子(zǐ)中(zhōng)都要配以各(gè)種(zhǒng)各(gè)樣的具有各種功(gōng)能作用(yòng)的(dí)添(tiān)加劑（如增(zēng)塑(sù)劑(jì)，發泡劑(jì)，阻燃(rán)劑(jì)，補強劑(jì)等），才能製(zhì)成(chéng)具有各種(zhǒng)的成(chéng)品，從(cóng)而(ér)使(shǐ)其具有使用(yòng)價(jià)值。添加(jiā)劑(jì)的(dí)，添(tiān)加劑與(yǔ)高(gāo)分子(zǐ)的匹配相容性，各(gè)種添(tiān)加(jiā)劑之間的匹配相容性，都是(shì)影(yǐng)響(xiǎng)製(zhì)品的重(zhòng)要因素。

熱重法(fǎ)可(kě)以(yǐ)研(yán)究高分(fēn)子(zǐ)材(cái)料中(zhōng)添加劑(jì)的作用(yòng)，也(yě)可(kě)直接測定添加劑(jì)的(dí)含(hán)量，以及(jí)添加(jiā)劑的(dí)熱穩定性。

如圖所示(shì)，用(yòng)TG法測定增(zēng)塑劑(jì)對聚(jù)乙烯醇縮丁醛(quán)樹(shù)脂(zhī)熱穩(wěn)定性的影(yǐng)響。圖(tú)中(zhōng)自上而(ér)下(xià)分(fēn)別為：1＃純(chún)聚(jù)乙(yǐ)烯(xī)醇(chún)縮(suō)丁醛樹脂(zhī)
；2＃用(yòng)苯萃(cuì)取過(guò)增塑劑的(dí)樹(shù)脂
；3#含(hán)有(yǒu)增塑劑(jì)的(dí)樹脂。由(yóu)圖可見，三者(zhě)的(dí)熱(rè)穩(wěn)定性順序(xù)是：純樹脂 > 苯(běn)萃取後樹脂 > 含增(zēng)塑(sù)劑(jì)樹脂(zhī)。由(yóu)第三(sān)條曲(qū)綫可以(yǐ)求出增(zēng)塑劑(jì)的(dí)含量（31％）
；由第(dì)二條(tiáo)曲綫可(kě)以看出，盡管已經用苯(běn)萃(cuì)取過增塑劑(jì)，但(dàn)萃取(qǔ)得不，在TG曲(qū)綫(xiàn)上(shàng)可(kě)以明顯看(kàn)出萃(cuì)取後樹脂中仍然(rán)含(hán)有(yǒu)餘量增(zēng)塑(sù)劑(jì)。由此(cǐ)可以認為，用苯萃取法測(cè)定(dìng)增塑劑含(hán)量不如熱(rè)重(zhòng)法準(zhǔn)確(què)，簡(jiǎn)便及(jí)快速。由圖(tú)中還(huán)可以得(dé)出(chū)，盡(jìn)管用苯(běn)萃取去除(chú)樹脂中(zhōng)的增塑劑(jì)，但(dàn)萃(cuì)取後(hòu)的(dí)樹(shù)脂不能(néng)回復到(dào)原來(lái)純(chún)樹脂的(dí)狀態。由熱重(zhòng)曲綫(xiàn)上(shàng)得出，苯萃取(qǔ)後的(dí)樹(shù)脂中還含有3％的殘(cán)餘(yú)增(zēng)塑(sù)劑。

阻燃劑(jì)：

阻(zǔ)燃劑(jì)在(zài)高(gāo)分子(zǐ)材料中有特(tè)殊效果。阻(zǔ)燃劑的(dí)種類和用量(liáng)選擇(zé)適(shì)當，可以大(dà)大改(gǎi)善和(hé)提(tí)供(gōng)高(gāo)分(fēn)子材料(liào)的阻(zǔ)燃
；否(fǒu)則，則達(dá)不(bù)到(dào)阻(zǔ)燃(rán)效果。圖中為阻(zǔ)燃劑(jì)阻(zǔ)燃效果對(duì)比的(dí)TG曲(qū)綫。可(kě)以看出，加阻(zǔ)燃劑的(dí)聚丙稀盡(jìn)管開始失重(zhòng)時(shí)的溫度略低於(yú)純(chún)聚(jù)丙稀，但從整(zhěng)個材料(liào)分解(jiě)破壞的熱(rè)穩(wěn)定性(xìng)來看(kàn)，加(jiā)阻燃劑的聚(jù)丙(bǐng)稀(xī)的熱穩定(dìng)性(xìng)是大(dà)大(dà)提高了，阻燃(rán)劑(jì)阻燃(rán)*，阻(zǔ)燃劑用量卻隻有(yǒu)0.5％。

研究(jiū)高分子材料的組(zǔ)成(chéng)

研(yán)究高(gāo)分(fēn)子材(cái)料(liào)的(dí)共(gòng)聚和共(gòng)混

每種高分(fēn)子(zǐ)材料(liào)都有(yǒu)自己(jǐ)的(dí)優點(diǎn)和(hé)缺點(diǎn)，在(zài)使(shǐ)用(yòng)時(shí)，為了(liǎo)利(lì)用(yòng)優點(diǎn)，克(kè)服缺點(diǎn)，往往(wǎng)材(cái)料(liào)高分(fēn)子(zǐ)材料共聚或共混的(dí)方(fāng)法以得到使(shǐ)用好的高分(fēn)子材料(liào)。熱(rè)重法(fǎ)可用於研究高(gāo)分(fēn)子(zǐ)材(cái)料的共(gòng)聚(jù)和共混，測定(dìng)高(gāo)分子(zǐ)材料共(gòng)聚(jù)物和共混(hùn)物的組(zǔ)成。

圖中為(wéi)乙(yǐ)丙(bǐng)橡膠(jiāo)和天然橡膠(jiāo)二元共(gòng)混物的TG-DTG曲(qū)綫(xiàn)。可見(jiàn)，乙(yǐ)丙(bǐng)橡膠的熱(rè)溫度(dù)性優(yōu)於天然橡膠，而二者的二元共(gòng)混(hùn)物的(dí)熱穩定性優(yōu)於(yú)天(tiān)然(rán)橡膠(jiāo)，而(ér)次於乙丙(bǐng)橡(xiàng)膠。由此得出，共混(hùn)物的熱穩定性在相應(yīng)兩種均聚物(wù)的(dí)熱穩定性之(zhī)間(jiān)。由DTG曲綫(xiàn)可(kě)見(jiàn)，天(tiān)然橡膠(jiāo)和(hé)乙丙(bǐng)橡膠(jiāo)DTG曲綫(xiàn) 各自有*的(dí)變化峰，而(ér)共混(hùn)物同(tóng)時出現兩(liǎng)個(gè)峰(fēng)，分(fēn)別與天(tiān)然(rán)橡(xiàng)膠和乙丙橡膠的(dí)峰位(wèi)置對應。把共混(hùn)物(wù)的峰(fēng)高分(fēn)別(bié)與天然(rán)橡(xiàng)膠(jiāo)和乙丙(bǐng)橡(xiàng)膠的峰高相(xiāng)比(bǐ)，所得(dé)的比(bǐ)值(zhí)就是共混(hùn)物中(zhōng)天然(rán)橡膠和(hé)乙丙橡(xiàng)膠的(dí)含(hán)量(liáng)。

研究熱固性(xìng)樹(shù)脂的固(gù)化

對(duì)固(gù)化過程(chéng)中失去低(dī)分子(zǐ)物的縮聚(jù)反應，可用熱重(zhòng)法進行研(yán)究。酚醛樹(shù)脂在固化過程生成水(shuǐ)，利用TG測(cè)定脫水(shuǐ)失重過(guò)程，即(jí)可研(yán)究酚(fēn)醛(quán)樹脂的(dí)固化。

圖(tú)中為(wéi)一(yī)係列(liè)等溫固化(huà)過程TG曲(qū)綫(xiàn)。由(yóu)圖可見，在140-240℃的(dí)一係列等溫固(gù)化過程(chéng)中，固(gù)化程度隨固(gù)化溫(wēn)度(dù)的(dí)提(tí)高而增(zēng)加(jiā)，而(ér)在260℃時，固化程度反(fǎn)而(ér)下降。所(suǒ)以，240℃為(wéi)該(gāi)樹脂的佳固化溫(wēn)度。右(yòu)圖(tú)示出(chū)酚(fēn)醛(quán)樹脂(zhī)固化進行的(dí)研(yán)究情(qíng)況(kuàng)。1為未(wèi)固(gù)化樹(shù)脂，1為(wéi)在160℃固化一分鐘後(hòu)的(dí)樹脂，3為在180℃固(gù)化一(yī)分(fēn)鐘後(hòu)的(dí)樹脂(zhī)。從三者的(dí)TG曲(qū)綫(xiàn)可見(jiàn)，熱(rè)穩定性優(yōu)劣順(shùn)序是(shì)：3>2>1
；從三者(zhě)的DTG曲(qū)綫(xiàn)可(kě)見，固化(huà)程度優(yōu)劣是：3>2>1。顯然，熱穩定性(xìng)隨(suí)固化程(chéng)度的提(tí)高而增(zēng)高，180℃固化(huà)比160℃固(gù)化的程(chéng)度要高得(dé)多。但由(yóu)失(shī)重情況(kuàng)可(kě)見(jiàn)，樹脂在(zài)180℃固化(huà)一(yī)分(fēn)鐘後(hòu)固(gù)化仍(réng)不。由(yóu)DTG曲(qū)綫(xiàn)2或3的峰(fēng)麵積與1的(dí)峰(fēng)麵(miàn)積(jī)相比(bǐ)，可分別(bié)求出在(zài)2和(hé)3固化條件(jiàn)下的(dí)固化(huà)不程(chéng)度。由1減(jiǎn)去各自(zì)的未(wèi)固(gù)化(huà)百(bǎi)分(fēn)數(shù)，可求出(chū)各自條件(jiàn)下(xià)的相(xiāng)對固化(huà)度。

在(zài)藥物研(yán)究(jiū)中的(dí)應(yīng)用

 

考察(chá)藥物(wù)和輔料(liào)的脫出過程(chéng)：藥物或輔料所(suǒ)含(hán)的水(shuǐ)分，一般有吸附水(shuǐ)和(hé)結晶(jīng)水，用TG法(fǎ)可分別測定(dìng)其含量(liáng)，用(yòng)DTG法可分別測出其(qí)脫(tuō)除(chú)速度(dù)。吸(xī)附水在(zài)100℃附近或稍高一些溫度即(jí)可脫(tuō)除。至(zhì)於(yú)結(jié)晶(jīng)水，其脫除(chú)溫度(dù)不(bù)一(yī)，有的(dí)數(shù)十(shí)度時可(kě)脫出，有(yǒu)的(dí)要高達數(shù)百度才(cái)能(néng)脫出，還(huán)有(yǒu)些結晶(jīng)水(shuǐ)的脫出是分階(jiē)段的(dí)。

藥(yào)物包(bāo)合(hé)物的研究(jiū)：

藥物(wù)可(kě)達(dá)到如下(xià)效果：（1）為了使(shǐ)易揮發的藥物保(bǎo)存下來不揮發(fā)跑掉以達(dá)到(dào)好(hǎo)的醫療效果(guǒ)
；（2）為(wéi)了減少或除去(qù)藥(yào)物(wù)的刺激(jī)作用，使(shǐ)服藥人免受刺激的痛苦
；（3）使用有緩釋作(zuò)用的(dí)包(bāo)合劑(jì)來包(bāo)合藥物(wù)則(zé)可(kě)使(shǐ)藥(yào)物慢(màn)慢在體(tǐ)內(nèi)釋放，這(zhè)樣既(jì)可達到(dào)長(cháng)效效(xiào)果又可達到(dào)減少(shǎo)或免除藥(yào)物的流(liú)失而損(sǔn)失(shī)
；（4）使用(yòng)特定定位的包合(hé)劑(jì)包合藥(yào)物(wù)即可(kě)達(dá)到定位(wèi)給藥的(dí)目的。