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穩(wěn)態和(hé)準(zhǔn)穩態極(jí)化曲綫(xiàn)測量技(jì)術

更新(xīn)時(shí)間:2020-12-11      點擊次數(shù):2656

測量係統由(yóu)極化(huà)電源,電(diàn)流與電位檢(jiǎn)測(cè)器(qì),電解池與(yǔ)電(diàn)極係(xì)統(tǒng)等(děng)組成,其(qí)中的電(diàn)極(jí)係(xì)統包括工(gōng)作(zuò)電(diàn)極(WE,即被(bèi)測量的(dí)金屬試樣(yàng),也稱(chēng)研究電極或試驗電(diàn)極),輔(fǔ)助電(diàn)極(jí)(AE,也稱(chēng)對(duì)電(diàn)極,CE)和(hé)參比電極(RE),簡稱三電極(jí)係(xì)統。基本的極化電源是(shì)恒(héng)電位儀,具有自動(dòng)控製電位,響應(yīng)迅速(sù),精(jīng)度高(gāo)等特(tè)點,還可(kě)方(fāng)便地改接成恒電流儀(yí)。通常,恒(héng)電位(wèi)儀(yí)上(shàng)有(yǒu)電流和電位指示,不需要另(lìng)外采用(yòng)電流和電位檢測裝置。圖6.1-13(ASTM G5-94)為恒電(diàn)位(wèi)陽(yáng)極(jí)極化(huà)測(cè)試綫路示意圖。

 

研究電(diàn)極可(kě)有各(gè)種(zhǒng)形狀,尺寸(cùn)和(hé)配置。對(duì)研究(jiū)電極的主要要求是:

1)電極的工作(zuò)表(biǎo)麵(miàn)應光(guāng)潔(jié),無(wú)汙垢,無氧化皮;

2)有確定的(dí)暴露表麵(miàn)積,以便於(yú)準(zhǔn)確計算電流密度;

3)研究(jiū)電(diàn)極的(dí)形狀(zhuàng)及其在電解(jiě)池(chí)中(zhōng)的配置(zhì)應有(yǒu)利(lì)於(yú)電(diàn)極(jí)表麵(miàn)電力(lì)綫分(fēn)布(bù)均(jūn)匀;

4)研(yán)究(jiū)電(diàn)極與外導(dǎo)綫(xiàn)要有良(liáng)好(hǎo)的電(diàn)接(jiē)觸。

在極化(huà)曲綫測(cè)量中(zhōng),為方便電(diàn)流強度與電流密(mì)度的換(huàn)算(suàn),在可(kě)能的(dí)情(qíng)況(kuàng)下,研究(jiū)電極暴(bào)露(lòu)麵(miàn)積常取1cm2。為此,需要(yào)對(duì)電極作封樣處理。封樣(yàng)處理(lǐ)時應避免(miǎn)產(chǎn)生縫隙(xì),否(fǒu)則將(jiāng)嚴重幹擾試驗(yàn)結果(guǒ)。有多(duō)種封(fēng)樣(yàng)的(dí)方(fāng)法(fǎ),實驗室(shì)中常(cháng)用的(dí)有(yǒu)蠟(là)封,環(huán)氧(yǎng)樹(shù)脂(zhī)或塗料(liào)塗封(fēng);還可(kě)采用熱(rè)固性(xìng)或熱(rè)塑(sù)性(xìng)材(cái)料(liào)鑲嵌(或(huò)澆鑄(zhù))試(shì)樣,也有用聚四(sì)氟乙烯(xī)夾(jiā)具(jù)壓緊研究電極(jí)的(dí)非工作表麵。

輔助電極是極(jí)化(huà)曲綫測量(liáng)中與研究(jiū)電極(jí)構成(chéng)電(diàn)流通(tōng)路(lù)的電(diàn)極。對輔助(zhù)電極的主要(yào)要求(qiú)是:

1)輔助電極(jí)不能與電解質溶(róng)液發(fā)生反應,因(yīn)此通常(cháng)由惰(duò)性(xìng)材(cái)料如石墨(mò)和(hé)鉑組成(chéng),有時(shí)也(yě)可(kě)采用(yòng)鎳電極或鉛電極;

2)輔助電極的(dí)麵(miàn)積(jī)》研究電極,其形狀或配置(zhì)應(yīng)有(yǒu)利於電(diàn)解(jiě)池(chí)中的電(diàn)力綫均匀(yún)分布。常用的形狀(zhuàng)有層(céng)狀,網(wǎng)狀,環形和圓(yuán)筒形(xíng),根(gēn)據實驗需(xū)要(yào)也(yě)可同時放(fàng)置(zhì)幾個輔助電(diàn)極(jí);

3)輔助(zhù)電(diàn)極應是(shì)不極化或(huò)難極(jí)化電極,否則將影響測(cè)試(shì)結果。

參(cān)比電極(jí)在電極電(diàn)位測(cè)量(liáng)一節中已經(jīng)介(jiè)紹,這裏不再重(zhòng)復。

以(yǐ)上(shàng)三(sān)種(zhǒng)電(diàn)極要(yào)固定(dìng)在(zài)充滿電解(jiě)質溶液的試(shì)驗容(róng)器(qì)中(zhōng),這種(zhǒng)容器(qì)稱為(wéi)電解(jiě)池。設計和(hé)安(ān)裝(zhuāng)電解池(chí)時(shí)應(yīng)考(kǎo)慮(lǜ)以(yǐ)下因素(sù):

1)電(diàn)解池應合理(lǐ)布置各項(xiàng)接口,除(chú)了設(shè)置三電極(jí)係統(tǒng)的研究電極,輔(fǔ)助電極(jí)和(hé)參比電極(jí),還(huán)要考慮氣(qì)體進出(chū)口,溫度(dù)測(cè)量等(děng):

2)電解(jiě)池的(dí)結構形式(shì)應能(néng)使(shǐ)研究(jiū)電極表麵(miàn)的電力(lì)綫分布(bù)均(jūn)匀(yún);

3)魯(lǔ)金毛(máo)細管的(dí)位置應(yīng)是可靠的(dí),能(néng)調整的,並能盡量靠(kào)近研(yán)究(jiū)電極表麵(miàn)以減(jiǎn)少溶液(yè)歐(ōu)姆壓降對極化曲綫(xiàn)測(cè)量的(dí)影響,但又(yòu)不產生屏(píng)蔽(bì)作(zuò)用;

4)電解(jiě)池應有(yǒu)適當的(dí)容(róng)量,以保證(zhèng)一定的研(yán)究電極(jí)麵積(jī)與電解(jiě)質(zhì)溶(róng)液量的比(bǐ)例。一(yī)般要(yào)求(qiú)每(měi)1cm2研(yán)究(jiū)電極麵積至(zhì)少應有50mL以上的(dí)電(diàn)解(jiě)質溶液(yè)。

 

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