>

差示(shì)掃描(miáo)量熱法由(yóu)於有快(kuài)速(sù),靈(líng)敏(mǐn),樣品製備(bèi)簡單等優點,目前在(zài)各個(gè)領域已廣(guǎng)泛應(yīng)用。
在化學(xué)方(fāng)麵,可(kě)用於(yú)熱穩定性研(yán)究(jiū),相容(róng)性評(píng)定,比(bǐ)熱容(róng)測定,結晶度(dù)測(cè)定,結晶水(shuǐ)分析(xī),還(huán)可用於活(huó)化能,反(fǎn)應機理(lǐ),反應(yīng)速(sù)率(shuài)的研(yán)究。因(yīn)為物質(zhì)在加熱(rè)過(guò)程中(zhōng)可能(néng)有分解(jiě),氧化與還(huán)原,熔(róng)融,蒸發(fā),脫(tuō)水(shuǐ)等反應,這些(xiē)反應在(zài)DSC曲(qū)綫上以吸熱峰或放熱(rè)峰(fēng)出現(xiàn),通過(guò)對峰的(dí)溫度範(fàn)圍(wéi),熱量(liáng)大小(xiǎo)和峰(fēng)的(dí)個數(shù)等信(xìn)息,就(jiù)可(kě)以(yǐ)評估(gū)化學(xué)品的穩定(dìng)性(xìng),了解(jiě)反應速(sù)率(shuài)和(hé)特(tè)定溫度下反應所釋放的(dí)能(néng)量,可以(yǐ)改進研究(jiū)方法或(huò)生(shēng)產技(jì)術。如(rú)在(zài)產品中加(jiā)入催(cuī)化(huà)劑(jì)或阻燃(rán)劑(jì),經DSC提供的測試(shì)結(jié)果,可(kě)表征一(yī)個新材料,並實時地改進(jìn)技術(shù)方(fāng)案和優化(huà)生(shēng)產過程(chéng);又(yòu)如在反應動力(lì)學研究(jiū)中,通過幾條(tiáo)不(bù)同升(shēng)溫曲(qū)綫的(dí)測(cè)定,可計(jì)算(suàn)出活(huó)化(huà)能E,指前因(yīn)子A,反應級(jí)數n和反應(yīng)速率常(cháng)數k等(děng)參(cān)數,能推斷(duàn)出反應機理和反(fǎn)應(yīng)歷(lì)程並決定反(fǎn)應最慢(màn)的是哪一步。
用DSC測(cè)定物(wù)質的(dí)相(xiāng)容性,可明(míng)確相(xiāng)容(róng)等(děng)級,這對物(wù)質的配方(fāng),存放,運輸是(shì)至關重要的。用於(yú)純(chún)度的測定(dìng)也(yě)是一(yī)種很好的鑒(jiàn)別方(fāng)法(fǎ),如(rú)當有機化合物中(zhōng)的雜(zá)質(zhì)含(hán)量(liáng)增加時,在(zài)DSC曲(qū)綫(xiàn)上(shàng)的熔融吸熱峰的形(xíng)狀(峰溫,峰(fēng)寬(kuān),峰高(gāo))將會改變(biàn),如圖28-13所(suǒ)示。
圖28-13不(bù)同(tóng)純(chún)度樣(yàng)品的DSC圖(tú)
1-最(zuì)純(chún)的(dí)樣(yàng)品(pǐn);2-純度(dù)介(jiè)於中(zhōng)間的(dí)樣品;3-最不(bù)純(chún)的樣品
用(yòng)DSC儀(yí)測樣品的玻璃化(huà)轉變溫(wēn)度(dù)(圖28-14)是(shì)很好(hǎo)的(dí)選擇,也(yě)可用於(yú)定(dìng)性(xìng)分(fēn)析,因(yīn)為DSC曲(qū)綫上(shàng)峰的(dí)位(wèi)置,個數(shù),形(xíng)狀(zhuàng)均(jūn)由(yóu)所測(cè)得(dé)的(dí)試樣(yàng)決(jué)定,測(cè)後與相同條件(jiàn)下(xià)測(cè)得的標準物質(zhì)的曲綫加(jiā)以對照比(bǐ)較就(jiù)可進(jìn)行(háng)定性分析。
圖28-14 DSC曲(qū)綫(xiàn) 左圖為(wéi)典型DSC曲綫;右(yòu)圖為玻(bō)璃(lí)化轉變(biàn)LSC曲綫
DSC還可用於材料,特別是高分子材(cái)料(liào)的質量控(kòng)製(zhì),材料(liào)開(kāi)發(fā)與(yǔ)研(yán)究,可(kě)以得到(dào)有關加工條(tiáo)件(jiàn),質(zhì)量(liáng)缺陷,穩定(dìng)性(xìng),反(fǎn)應性和(hé)材(cái)料純(chún)度等(děng)方(fāng)麵的相關(guān)信(xìn)息(xī)。如(rú)聚合物(wù)的固(gù)化(huà)反應,聚合(hé)反應,氧化和(hé)抗(kàng)氧化,硫化反應(yīng)(橡膠(jiāo))和碳化反應(yīng)(聚合物(wù)),熱(rè)穩(wěn)定性和熱分(fēn)解等,都可(kě)用DSC測定,若(ruò)用(yòng)聯用(yòng)技(jì)術(shù)提供的信息(xī)量會大。此外(wài),還(huán)可用於塑料的(dí)鑒別,如(rú)PP和POM的(dí)鑒(jiàn)別取決(jué)於熔融溫度(dù)和熔融(róng)焓(hán),在溫度(dù)軸(zhóu)上峰(fēng)的(dí)位(wèi)置與(yǔ)大(dà)小(xiǎo)顯(xiǎn)然不(bù)同(tóng),經DSC測試一目了然。
在(zài)醫(yī)學(xué)方麵(miàn),可研(yán)究藥(yào)品的分解,純(chún)度,熔點(diǎn),脫水幹(gān)燥溫(wēn)度(dù),鑒別分(fēn)析等,並聯(lián)合(hé)其他測試(shì)方法(fǎ)可推(tuī)定(dìng)尿結(jié)石,膽(dǎn)結(jié)石和腎結石(shí)的(dí)類型。
在(zài)食品方(fāng)麵(miàn),可研究食品的糊化特(tè)征(zhēng)以及添加劑(jì)的影(yǐng)響,油脂的氧(yǎng)化(huà)穩定(dìng)性(xìng)和混合(hé)油(yóu)脂中組(zǔ)分含量等。
在(zài)礦物方麵(miàn),因(yīn)為(wéi)礦物(wù)的熱行為都(dū)比較高(gāo),為500~1000℃,甚至(zhì)達(dá)1000℃以(yǐ)上(shàng),低(dī)溫型(xíng)的DSC不適合。高(gāo)溫型的(dí)DSC可用(yòng)於(yú)各種礦物的熱分解和(hé)純度的(dí)鑒定(dìng),因(yīn)為不同的熱(rè)處理技術會有(yǒu)不同(tóng)的DSC曲綫,若(ruò)礦(kuàng)物(wù)的雜(zá)質(zhì)不(bù)同,測試(shì)的曲(qū)綫(xiàn)也(yě)明(míng)顯(xiǎn)不同。
在(zài)其他方(fāng)麵(miàn),如環(huán)境科學,生(shēng)命(mìng)科學等(děng)方(fāng)麵,DSC也成(chéng)為(wéi)*的(dí)檢測手(shǒu)段。

微(wēi)信(xìn)掃(sǎo)一(yī)掃