差示掃描量熱(rè)法(differential scanning calorimetry, DSO)，是在(zài)程序控(kòng)製(zhì)溫度(dù)下測量(liáng)輸(shū)入(rù)到樣品和(hé)參(cān)比(bǐ)物(wù)的能量(liáng)差與溫度(或時間)之(zhī)間(jiān)關(guān)係的(dí)一種技術。所測得(dé)的(dí)曲(qū)綫稱為差(chà)示(shì)掃描(miáo)量熱(rè)曲綫或(huò)DSC曲(qū)綫(xiàn)。橫(héng)坐標以(yǐ)溫度(dù)(℃)或時(shí)間(min)表示，從左(zuǒ)至右表示(shì)溫度(dù)或(huò)時(shí)間增加(jiā)；縱(zòng)坐標(biāo)為熱(rè)流量差或(huò)熱功率差(dQ/dt或(huò)dH/dt)，從上至下(xià)表示(shì)熱(rè)量(liáng)或熱功(gōng)率減少(shǎo)，單(dān)位為(wéi)mW或(huò)mJ/s(單位(wèi)時(shí)間的傳(chuán)熱量)。向上(shàng)表(biǎo)示放熱(rè)峰，向下表示吸熱峰(但因熱(rè)分析(xī)儀(yí)器廠(chǎng)商不(bù)同，表(biǎo)示方法(fǎ)也有(yǒu)所不同，所(suǒ)以在分析圖譜(pǔ)時明(míng)確(què)向上(shàng)是吸熱(rè)反應(yīng)還是(shì)放熱(rè)反(fǎn)應是(shì)很(hěn)有(yǒu)必(bì)要的)。在真正(zhèng)的熱力學意義上(shàng)的吸(xī)熱峰是用向(xiàng)上(shàng)峰(fēng)表示(shì)(熱焓(hán)增(zēng)加(jiā))，而(ér)放熱(rè)峰(fēng)是以(yǐ)相(xiāng)反(fǎn)方(fāng)向(xiàng)峰表示。梅特勒一托利多(duō)DSC823^e型(xíng)差示(shì)掃(sǎo)描量(liáng)熱儀(yí)的DSC曲(qū)綫，向(xiàng)上表示放(fàng)熱峰，向下表(biǎo)示吸熱峰。

圖(tú)28-1為(wéi)梅(méi)特(tè)勒一托(tuō)利多(duō)DSC823^e型(xíng)差示(shì)掃(sǎo)描量熱儀，配有(yǒu)液晶顯示屏和自動進樣器(qì)。

圖(tú)28-1梅特(tè)勒-托(tuō)利(lì)多DSC823^e型差示掃描(miáo)量熱儀外觀(guān)圖

28-1基本原理(lǐ)

DSC儀有(yǒu)三種：熱流(liú)式(shì)，熱通(tōng)量式(shì)和功率補償(cháng)式。功率補(bǔ)償(cháng)式的儀(yí)器較(jiào)少，大(dà)多數都是熱(rè)流(liú)式，而熱(rè)流式(shì)和熱通量式均是(shì)在DTA的(dí)基礎上加(jiā)以改進，校正，擴展起(qǐ)來(lái)的(dí)一種(zhǒng)技(jì)術(shù)，在本(běn)質上(shàng)差示掃描量(liáng)熱儀的基(jī)本(běn)原理與差熱分(fēn)析(xī)原理(lǐ)相(xiāng)同(tóng)。
DSC測(cè)試(shì)樣(yàng)品和(hé)參(cān)比(bǐ)物(wù)之(zhī)間的能量(liáng)差(chà)與溫度(或時間)的(dí)關(guān)係。參(cān)比(bǐ)物在(zài)一定(dìng)範(fàn)圍內是沒有吸(xī)熱(rè)或(huò)放(fàng)熱(rè)效應(yīng)的，如a-A1₂O₃在(zài)0～1700℃時沒有吸(xī)熱(rè)或放熱(rè)效應(yīng)，而試樣(yàng)在加熱(rè)或冷(lěng)卻到(dào)特定範圍內常伴(bàn)有熱(rè)效應發生(shēng)，如(rú)試(shì)樣的物理變(biàn)化(huà)(脫水(shuǐ)，晶(jīng)型(xíng)轉變，沸(fèi)騰(téng)，升華(huá)，蒸發(fā)，熔融(róng)等)及化學(xué)變(biàn)化(分解，吸附(fù)，氧化還原(yuán)，爆(bào)炸等)。在(zài)發(fā)生這些(xiē)變(biàn)化的(dí)同時(shí)，往往(wǎng)伴有吸(xī)熱(rè)和放(fàng)熱現(xiàn)象(xiàng)。差示掃(sǎo)描量熱法(fǎ)正是建立(lì)在物(wù)質的這種性質基礎之上，分析記錄(lù)試樣和參比物的能(néng)量差與溫(wēn)度(或時間)的關係曲綫(xiàn)。

將(jiāng)裝(zhuāng)有A1₂O₃的參比坩(gān)堝(guō)(或空坩堝(guō))和含(hán)試樣坩堝一起放入檢(jiǎn)測(cè)器(qì)平板的左(zuǒ)右兩邊。右邊放參比物，左邊(biān)放被(bèi)測樣品(pǐn)，樣品和參(cān)比物的(dí)溫度由檢測(cè)器下方(fāng)的熱(rè)電偶(ǒu)測定(dìng)。當(dāng)以綫(xiàn)性程序升溫(或降溫(wēn))的(dí)方(fāng)法對係(xì)統中的(dí)加(jiā)熱(rè)塊進行(háng)加熱(rè)時(shí)，若(ruò)試樣不(bù)發生任何變(biàn)化，係(xì)統片刻即(jí)達平(píng)衡(héng)狀態，所(suǒ)測的曲綫為一直綫(稱(chēng)為基綫(xiàn))。假設樣(yàng)品(pǐn)熔(róng)化(或(huò)發(fā)生化(huà)學變化)吸(xī)熱(rè)，則樣品(pǐn)的吸(xī)熱(rè)效應導致(zhì)曲綫(xiàn)偏離(lí)綫(xiàn)性(xìng)升溫(wēn)綫(xiàn)而向低溫(wēn)方向移動(dòng)，當(dāng)儀(yí)器(qì)已能測出試(shì)樣的溫度(dù)時(shí)，就(jiù)出現(xiàn)吸(xī)熱峰的起點(也(yě)就是(shì)起始(shǐ)分(fēn)解(jiě)溫(wēn)度)；在(zài)樣品(pǐn)變(biàn)化(huà)所需的熱(rè)量等於爐(lú)子傳(chuán)遞的(dí)熱量(liáng)時，曲(qū)綫達到(dào)頂(dǐng)點(峰頂溫(wēn)度出現)；當(dāng)爐子傳遞(dì)的(dí)熱(rè)量(liáng)大(dà)於樣(yàng)品變化所需的熱(rè)量時，曲(qū)綫折(zhē)回，回到(dào)基(jī)綫狀態(終(zhōng)止溫度結束)，試樣轉入熱(rè)穩定階段，吸熱過程(chéng)結(jié)束。反之，得到放(fàng)熱峰(fēng)。所得(dé)到的(dí)峰麵(miàn)積(jī)通(tōng)過相(xiāng)應的(dí)數據處理軟件(jiàn)，即(jí)可方(fāng)便地獲(huò)得(dé)有關(guān)熔化(huà)(或(huò)化(huà)學反應)熱(rè)效應的(dí)信(xìn)息(xī)，可以了解(jiě)到(dào)被測物(wù)質(zhì)在(zài)哪個溫(wēn)度段發(fā)生了(liǎo)什麼變(biàn)化，是(shì)吸熱分(fēn)解還是放(fàng)熱(rè)分解，放熱量(或(huò)吸熱(rè)量(liáng))是多少(shǎo)，分幾步分解，分解(jiě)的溫度範圍(wéi)等，如(rú)果和(hé)其他的測試(shì)方(fāng)法聯(lián)用(yòng)會得(dé)到(dào)多(duō)的(dí)信(xìn)息。圖28-2是最常見(jiàn)的(dí)DSC圖形，向(xiàng)下的(dí)峰(fēng)為(wéi)熔(róng)融峰或吸熱反應或(huò)脫(tuō)水反(fǎn)應峰，向上的峰為放熱(rè)分(fēn)解峰(fēng)。

圖28-2常見DSC圖